1.本发明涉及金属单晶材料的制备技术领域，尤其涉及一种金属单晶薄膜及其制备方法。
背景技术：
2.金属材料具有单晶和多晶之分，相对于金属多晶材料而言，金属单晶材料具有单一取向、无畴界(grain boundary)存在的特性，能够避免畴界所产生的缺陷，提升材料的强度；同时，还能够避免畴界在高温下造成的滑移，提高金属的抗蠕变性，因此，金属单晶通常被用作高温、高强器件，比如航空航天发动机、航海发动机的叶片轴承等。
3.随着半导体材料和二维材料的兴起，越来越多的金属被用作生长这类材料的衬底，金属表面不仅在生长前驱体的解离和重组过程中发挥催化作用，而且在成核岛长大过程中起到了生长模板的作用。由于金属多晶表面具有不同的取向，导致半导体材料和二维材料也具有较多的取向，存在大量的畴界，难以生长出大面积、单一取向、缺陷较少的高质量材料；金属单晶表面则能够避免金属多晶表面的劣势，更有利于大面积、单一取向、缺陷较少的半导体材料和二维材料的形成。
4.因此，金属单晶的制备显得至关重要，但是现有的金属单晶制备方法均无法对制备过程进行原位监测和调控，从而影响了金属单晶薄膜质量的稳定性。
技术实现要素：
5.为了解决现有技术的不足，本发明提供一种金属单晶薄膜及其制备方法，所述制备方法能够实时对制备过程进行原位监测和调控，提升了金属单晶薄膜的质量。
6.本发明提出的具体技术方案为：提供一种金属单晶薄膜的制备方法，所述制备方法包括：
7.提供一衬底；
8.将所述衬底置于沉积设备中，在所述衬底上沉积金属薄膜；
9.将沉积有所述金属薄膜的衬底转移至具有退火功能的成像设备中进行退火处理并通过所述成像设备原位观测所述金属薄膜的表面状态；
10.根据所述金属薄膜的表面状态实时调整退火条件，以获得具有单一性取向和表面原子级平整度的金属单晶薄膜。
11.进一步地，所述衬底的材质为金属氧化物。
12.进一步地，在步骤将所述衬底置于沉积设备中，在所述衬底上沉积金属薄膜之前，所述制备方法还包括：
13.对所述衬底进行退火处理。
14.进一步地，步骤将沉积有所述金属薄膜的衬底转移至具有退火功能的成像设备中进行退火处理具体为：通过真空管道将沉积有所述金属薄膜的衬底转移至具有退火功能的成像设备中进行退火处理。
15.进一步地，所述真空管道、所述沉积设备以及所述退火炉的真空度均不大于1
×
10-9
mbar。
16.进一步地，所述成像设备的真空度小于所述沉积设备的真空度。
17.进一步地，所述沉积设备的真空度为1
×
10-9
mbar，所述成像设备的真空度为3
×
10-10
mbar。
18.进一步地，所述沉积设备为超高真空磁控溅射设备。
19.进一步地，所述成像设备为低能电子显微镜。
20.本发明还提供了一种金属单晶薄膜，所述金属单晶薄膜通过如上任一项所述的制备方法获得。
21.本发明提供的金属单晶薄膜的制备方法在对金属薄膜进行退火的时候通过成像设备实时对金属薄膜的表面状态进行原位观测，根据金属薄膜的表面状态实时调整退火条件，从而有效提升了金属单晶薄膜的制备效率和质量。
附图说明
22.下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其它有益效果显而易见。
23.图1为本技术中的金属单晶薄膜的制备方法流程示意图；
24.图2为本技术中金属薄膜在不同的退火条件下的leem图像；
25.图3为本技术中金属薄膜在不同的退火条件下的另一leem图像。
具体实施方式
26.以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。在附图中，相同的标号将始终被用于表示相同的元件。
27.参照图1，本实施例中的金属单晶薄膜的制备方法包括以下步骤：
28.s1、提供一衬底，所述衬底的材质为单晶材料；
29.s2、将衬底置于沉积设备中，在衬底上沉积金属薄膜；
30.s3、将沉积有金属薄膜的衬底转移至具有退火功能的成像设备中进行退火处理并通过成像设备原位观测金属薄膜的表面状态；
31.s4、根据金属薄膜的表面状态实时调整退火条件，以获得具有单一取向和表面原子级平整度的金属单晶薄膜。
32.具体地，本实施例中的衬底的材质可以为单晶金属氧化物，例如，衬底的材质为单晶
氧化铝(al2o3)或单晶氧化镁(mgo)。当然，本实施例中衬底的材质也可以为其他无机单晶材料，例如，衬底的材质为单晶硅(si)或单晶钛酸锶(srtio3)。由于单晶氧化铝(al2o3)或单晶氧化镁(mgo)这两种材料耐高温且表面可以处理至原子级平整，因此，较佳地，本实施例中衬底的材质为单晶氧化铝(al2o3)或单晶氧化镁(mgo)。
33.在实际制备过程中，衬底的取向应根据需要获得的金属单晶薄膜的取向来确定，
即衬底的取向应与金属单晶薄膜的取向一致，例如，若需要获得取向为(0001)的金属单晶薄膜，则衬底的材质选择取向为(0001)的al2o3，若需要获得取向为(111)的金属单晶薄膜，则衬底的材质选择取向为(111)的mgo、取向为(111)的si或者取向为(111)的srtio3中的一种。
34.较佳地，在衬底上沉积金属薄膜之前，即步骤s2之前，本实施例中的制备方法还包括：
35.s20、对衬底进行退火处理。
36.在步骤s20中，通过对衬底进行退火处理可以充分的除去衬底表面的杂质，同时获得原子级平整的表面台阶，相对于传统的有机-无机清洗，既减少了表面杂质残留，又提升了衬底表面的平整度。
37.金属单晶薄膜的制备方法主要有分子束外延沉积法(molecular beam epitaxy，mbe)和磁控溅射法，由于mbe的金属的沉积速率远低于磁控溅射法，因此，mbe适合于生长纳米级的金属单晶薄膜，磁控溅射法适合于生长微米级厚度的金属单晶薄膜，较佳地，本实施例中采用的是磁控溅射法来沉积金属薄膜，即步骤s2中的沉积设备为磁控溅射设备。较佳地，沉积设备为超高真空磁控溅射设备，具体地，在步骤s2中，将衬底从退火炉中转移至磁控溅射设备中，磁控溅射设备内为超高真空、高温环境，由于整个沉积过程均在超高真空环境下进行，从而避免了金属沉积过程中引入杂质，且由于在高温环境中，衬底可以被加热，从而有利于金属原子在衬底表面的扩散并按照衬底表面的取向初步结晶，以形成金属薄膜。
38.在步骤s3中，将沉积有金属薄膜的衬底从沉积设备中转移至具有退火功能的成像设备中进行退火处理，较佳地，沉积设备与成像设备之间通过真空管道连通，沉积有金属薄膜的衬底从真空管道中转移至具有退火功能的成像设备中，即整个转移过程在真空环境中进行，从而有效地避免外界环境的污染。
39.本实施例中真空管道、沉积设备以及成像设备的真空度均不大于1
×
10-9
mbar，较佳地，沉积设备的真空度小于成像设备的真空度。
40.具体地，本实施例中的真空管道的真空度为1
×
10-10
mbar，沉积设备的真空度为1
×
10-9
mbar，成像设备的真空度为3
×
10-10
mbar。
41.由于低能电子显微镜(low-energy electron microscope，leem)具有纳米级的空间分辨率和毫秒级的时间分辨率，能够实现对样品表面形貌、结构和取向的实时动态观测，其背景真空为3
×
10-10
mbar，最高退火温度可达1500℃，能够满足绝大多数金属结晶的条件。因此，本实施例中的成像设备优选为leem。本实施例通过leem可以实时对金属薄膜的表面状态进行成像，从而可以原位的观测金属薄膜的晶向转变过程。
42.在对金属薄膜进行退火处理之前，需要先根据金属对应的塔曼温度来选择合适的退火条件，然后再根据退火条件来对金属薄膜进行退火处理。
43.本实施例中的的制备方法在对金属薄膜进行退火的时候通过成像设备实时对金属薄膜的表面状态进行原位观测，根据金属薄膜的表面状态实时调整退火条件，从而有效提升了金属单晶薄膜的制备效率，通过上述的制备方法获得的金属单晶薄膜质量较好。
44.下面我们来通过一个具体的示例来对本实施例中的金属单晶薄膜的制备方法进行详细的描述。
45.衬底的材质选择取向为(111)的mgo，金属薄膜选择镍(ni)，首先，对衬底进行退火处理，即对mgo衬底进行退火处理，具体的，将取向为mgo衬底置于高温退火炉中，在100pa的o2气氛下退火至1200℃，退火时间为4小时，充分的除去表面杂质，同时获得原子级平整的表面台阶。然后，在mgo衬底的表面沉积金属材料镍，具体的，将处理好的mgo衬底放入超高真空磁控溅射设备中并升温至500℃，其中，超高真空磁控溅射设备的背景真空为1
×
10-9
mbar，使用直流磁控溅射模式，在60w的恒定溅射功率下沉积1小时，将厚度为1.5μm的ni薄膜沉积在mgo衬底上。溅射腔体较高的背景真空能够避免金属沉积过程中杂质的引入，较高的沉积温度(500℃)有助于ni原子在mgo衬底表面的充分扩散并按照mgo衬底表面取向初步结晶。最后，将沉积有ni金属薄膜的mgo衬底通过真空管道传样至低能电子显微镜系统中，其中，真空管道的背景真空为1
×
10-10
mbar，并在850℃条件下下原位退火2小时，通过低能电子显微镜可以直接地观察到表面起伏较多、多取向的ni多晶薄膜转变为原子级平整的ni(111)单晶薄膜，其转变过程如图2和图3所示，其中，图2中的a～c分别表示金属薄膜未进行退火处理以及退火时长为600s、1800s的leem图像，图2中的d表示的是选区的低能电子衍射(low-energy electron diffraction，leed)图像；图3中的a～c分别表示金属薄膜在退火时长为3600s、6000s、7200s的leem图像，图3中的d表示的是选区的leed图像。从这个示例中可以看出，通过实时观察金属薄膜的晶向转换过程，从而可以根据晶向转换过程来调整退火温度或退火时长，从而获得质量较好的金属单晶薄膜。
46.以上所述仅是本技术的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。技术特征：
1.一种金属单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：提供一衬底；将所述衬底置于沉积设备中，在所述衬底上沉积金属薄膜；将沉积有所述金属薄膜的衬底转移至具有退火功能的成像设备中进行退火处理并通过所述成像设备原位观测所述金属薄膜的表面状态；根据所述金属薄膜的表面状态实时调整退火条件，以获得具有单一取向和表面原子级平整度的金属单晶薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底的材质为金属氧化物。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤将所述衬底置于沉积设备中，在所述衬底上沉积金属薄膜之前，所述制备方法还包括：对所述衬底进行退火处理。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤将沉积有所述金属薄膜的衬底转移至具有退火功能的成像设备中进行退火处理具体为：通过真空管道将沉积有所述金属薄膜的衬底转移至具有退火功能的成像设备中进行退火处理。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述真空管道、所述沉积设备以及所述成像设备的真空度均不大于1
×
10-9
mbar。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述成像设备真空度小于沉积设备的真空度。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述沉积设备的真空度为1
×
10-9
mbar，所述成像设备的真空度为3
╳
10-10
mbar。8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述沉积设备为超高真空磁控溅射设备。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述成像设备为低能电子显微镜。10.一种金属单晶薄膜，其特征在于，所述金属单晶薄膜通过如权利要求1～9任一项所述的制备方法获得。
技术总结
本发明提供了一种金属单晶薄膜及其制备方法，所述制备方法包括：提供一衬底；将所述衬底置于沉积设备中，在所述衬底上沉积金属薄膜；将沉积有所述金属薄膜的衬底转移至具有退火功能的成像设备中进行退火处理并通过成像设备原位观测所述金属薄膜的表面状态；根据所述金属薄膜的表面状态实时调整退火条件，以获得具有单一取向和表面原子级平整度的金属单晶薄膜。本发明提供的金属单晶薄膜的制备方法在对金属薄膜进行退火的过程中通过成像设备实时对金属薄膜的表面状态进行原位观测，根据金属薄膜的表面状态实时调整退火条件，从而有效提升了金属单晶薄膜的制备效率和质量。效提升了金属单晶薄膜的制备效率和质量。效提升了金属单晶薄膜的制备效率和质量。
技术研发人员：崔义 魏伟 潘佳琪
受保护的技术使用者：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
技术研发日：2020.10.21
技术公布日：2022/4/22
声明：
“金属单晶薄膜及其制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
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2024年05月17日 ~ 19日 
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