本发明属于球形
氧化铝制备技术领域，具体涉及一种大粒径氧化铝原料制备方法及其球形氧化铝产品。
背景技术：
随着5g通信技术的发展，相关电子器件功率大幅度提升，散热能力要求也在提升，对高导热散热填料需求相应增加。热界面材料导热能力的高低，球形氧化铝填料粒径起着至关重要作用。大粒径球形氧化铝，特别是粒径在90μm以上的可以制备7w/(m·k)的导热垫片或者导热凝胶，适用于5g基站。但是制备大粒径球形氧化铝产品的氧化铝原料粒径至少要大于100μm，而这个粒径的氧化铝原料来源极少，严重制约着大粒径球形氧化铝的产能。
目前，氧化铝行业生产的工业氧化铝平均粒径在70～80μm，90%产量用在
电解铝行业，另外10%产量用在化学品氧化铝行业，通过煅烧加工制成煅烧氧化铝，用于耐火材料、氧化铝陶瓷领域。这部分化学品氧化铝中含有5%左右的100μm以上大粒径氧化铝，通过筛分工艺可以获取，作为大粒径球形氧化铝的原料。但是，这种筛分法需要筛取大量氧化铝原料，才能获取少量大粒径氧化铝，产量低，而且筛出的氧化铝副产物不易消化。另一种获取粒径在100μm以上的氧化铝原料的方法就是通过人工合成大粒径
氢氧化铝，进一步加工成氧化铝，但这种方法成本高，通常是筛分法的四倍以上，且产量小。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种大粒径氧化铝原料制备方法及其球形氧化铝产品，以工业氧化铝或者煅烧氧化铝为原粉，通过破碎、级配和喷雾造粒的方法来批量制备大粒径氧化铝原料，并由这种原料制备球形氧化铝产品，产量高且生产成本低，完全适用做导热填料，能够满足市场对大粒径球形氧化铝产品的需求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明首先公开了一种大粒径氧化铝原料制备方法，包括以下步骤：
s1、取原粉一部分进行破碎加工，制得破碎细粉；
s2、按重量比例对破碎细粉与未破碎原粉进行级配，并与纯水、粘接剂一起进行搅拌、混匀，制得浆料；
s3、在设定干燥温度下，对混匀的浆料进行喷雾造粒，得到大粒径氧化铝原料。
在本申请公开的一个实施例中，所述原粉为工业氧化铝或者煅烧氧化铝。
在本申请公开的一个实施例中，所述破碎细粉的平均粒径为0.5～20μm。
在本申请公开的一个实施例中，级配中各物料的重量比例如下：
破碎细粉与未破碎原粉的重量比例为1:9～7:3；
破碎细粉加上未破碎原粉的粉料总重与纯水的重量比例为3:7～7:3；
粘结剂加入量为粉料总重的1%～10%。
在本申请公开的一个实施例中，所述步骤s2中，以纯水、粘结剂、破碎细粉与未破碎原粉的先后顺序进行投料。
在本申请公开的一个实施例中，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、铝溶胶、聚丙烯酸中的一种或者几种。
在本申请公开的一个实施例中，所述设定干燥温度＞200℃。
在本申请公开的一个实施例中，破碎加工在粉体破碎设备中完成，级配在搅拌釜中完成，喷雾造粒在喷雾造粒设备中完成；所述粉体破碎设备、搅拌釜及喷雾造粒设备依工序顺次设置，构成所述大粒径氧化铝原料的制备装置。
本发明还公开了一种球形氧化铝产品，采用上述大粒径氧化铝原料制备方法制得氧化铝原料，氧化铝原料通过火焰熔融球化制得。
在本申请公开的一个实施例中，所述火焰熔融球化在球化炉中以≥2000℃的球化温度完成，所述球化炉设于所述喷雾造粒设备下游。
通过上述技术方案的启示可知，可归纳出本发明的有益效果是：
以容易获得、成本较低的工业氧化铝或者煅烧氧化铝为原粉，通过破碎、级配和喷雾造粒的方法来制备粒径大于100μm的大粒径氧化铝原料，生产成本低，工序简单，可以批量制备原料，进而由这种原料生产出粒径在90μm及以上的球形氧化铝产品，完全适用做导热填料，产量高，能够满足市场对大粒径球形氧化铝产品的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所公开的制备方法操作步骤示意图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的步骤进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
参见图1所示，本发明申请实施例所公开的一种大粒径氧化铝原料制备方法，包括以下步骤：
s1、取原粉一部分进行破碎加工，制得破碎细粉。
以容易获得、成本较低的工业氧化铝或者煅烧氧化铝为原粉，原粉中的氧化铝颗粒微观形貌为角形；取其中一部分原粉在球磨机、气流磨等粉体破碎设备中进行破碎加工，得到平均粒径为0.5～20μm的小粒径破碎细粉。
s2、按重量比例对破碎细粉与未破碎原粉进行级配，并与纯水、粘接剂一起进行搅拌、混匀，制得浆料。
破碎细粉与未破碎原粉按1:9～7:3的重量比例进行级配，以提升造粒球的强度和紧实程度；破碎细粉加上未破碎原粉的粉料总重与纯水的重量比例为3:7～7:3；粘结剂可以是聚乙烯醇、聚乙二醇、铝溶胶、聚丙烯酸中的一种或者几种，其加入量为粉料总重的1%～10%；级配在搅拌釜中完成，以纯水、粘结剂、破碎细粉与未破碎原粉的投料顺序先后投入搅拌釜中，投料完毕后，保持搅拌至少半小时以上，使得浆料充分混匀。
s3、在设定干燥温度下，对混匀的浆料进行喷雾造粒，得到大粒径氧化铝原料。
采用喷雾造粒设备对混匀的浆料进行喷雾造粒，首先开启喷雾造粒设备，预热至200℃以上的设定干燥温度，然后将混匀的浆料泵入喷雾造粒设备的进料系统，进行喷雾造粒；通过调整喷雾造粒参数，可以制备平均粒径在100μm以上的大粒径氧化铝原料，且微观形貌呈球形；喷雾造粒设备可以是离心式喷雾造粒塔或者压力式喷雾造粒塔。
粉体破碎设备、搅拌釜及喷雾造粒设备依工序顺次设置，构成大粒径氧化铝原料的制备装置。
本发明申请实施例所公开的一种球形氧化铝产品，采用以上得到的大粒径氧化铝原料通过火焰熔融球化制得。
具体地，采用设于喷雾造粒设备下游的球化炉作为火焰熔融球化设备，将喷雾造粒得到的大粒径氧化铝原料投入球化炉，熔融制备球形氧化铝。球化炉是一种火焰炉，以天然气为燃料，氧气助燃，火焰朝下燃烧，炉膛温度＞2000℃。粉体从设备顶端的进料口投入，向下穿过火焰的过程中融化成球，从而制得球形氧化铝产品。之后，待球形氧化铝产品冷却进行包装，以25kg一袋为标准，将产品装袋，内层为塑料袋，外层为牛皮纸袋。
大粒径氧化铝原料平均粒径在100μm以上，其在熔融过程，粒径收缩10%左右，从而最终的氧化铝产品可以达到90μm以上，可用于制备7w/(m·k)的导热垫片或者导热凝胶。同时，大粒径氧化铝原料采用破碎细粉与未破碎原粉级配混合而成，使得大粒径氧化铝原料内部的空隙较小，且氧化铝熔融收缩过程中，不会应为内部空隙塌而影响其球形度。喷雾造粒使得大粒径氧化铝原料自身具有较好的球形度，具有良好的基础，有利于最终得到球形氧化铝产品。
由上述可知，本发明所公开的一种大粒径氧化铝原料制备方法及其球形氧化铝产品，以工业氧化铝或者煅烧氧化铝为原粉，通过破碎、级配和喷雾造粒的方法来制备大粒径氧化铝原料，生产成本低，工序简单，可以批量制备原料，进而由这种原料生产球形氧化铝产品，完全适用做导热填料，产量高，能够满足市场对大粒径球形氧化铝产品的需求。
以下利用具体的实施例对本发明作进一步详细的解释和说明，但这些实施例并不对本发明的范围进行任何限定。
实施例一：制备120μm的大粒径氧化铝原料，并烧制成90μm的球形氧化铝产品。
1、准备500kg工业氧化铝原粉，平均粒径76μm，将其中150kg通过球磨机破碎成为平均粒径10μm的细粉。
2、开启搅拌釜，注入400l纯水，加入5kg聚乙烯醇，搅拌均匀后，依次加入150kg的10μm细粉，以及剩余的350kg工业氧化铝原粉，维持搅拌半小时以上，制得浆料。
3、开启喷雾造粒塔，预热，用隔膜泵将搅拌釜内的浆料泵入喷雾造粒塔进料系统，开始喷雾造粒，得到大粒径氧化铝原料；造粒塔塔内温度维持在200℃以上，造粒产品平均粒径经激光粒度仪检验为119μm。
4、启动球化炉，预热2小时，待炉温升到2000℃时，开始投入大粒径氧化铝原料进行火焰熔融球化。
5、球化产品平均粒径经激光粒度仪检验为90μm，导热系数7.5w/(m·k)，球形氧化铝产品制备完成。
实施例二：制备150μm的大粒径氧化铝原料，并烧制成120μm的球形氧化铝产品。
1、准备500kg煅烧氧化铝原粉，平均粒径82μm，将其中300kg通过球磨机破碎成为平均粒径5μm的细粉。
2、开启搅拌釜，注入500l纯水，加入5kg聚乙烯醇、5kg聚乙二醇，搅拌均匀后，依次加入300kg的5μm细粉，以及剩余的200kg煅烧氧化铝原粉，维持搅拌半小时以上，制得浆料。
3、开启喷雾造粒塔，预热，用隔膜泵将搅拌釜内的浆料泵入喷雾造粒塔进料系统，开始喷雾造粒，得到大粒径氧化铝原料；造粒塔塔内温度维持在200℃以上，造粒产品平均粒径经激光粒度仪检验为155μm。
4、启动球化炉，预热2小时，待炉温升到2000℃时，开始投入大粒径氧化铝原料进行火焰熔融球化。
5、球化产品平均粒径经激光粒度仪检验为121μm，导热系数7.1w/(m·k)，球形氧化铝产品制备完成。
从上述实施例的结果可以看出：无论采用工业氧化铝原粉还是煅烧氧化铝原粉，在经过破碎、级配和喷雾造粒后，都能制得粒径大于100μm的氧化铝原料，从而能够进一步制备粒径在90μm及以上的球形氧化铝产品，完全适用做导热填料，工序简单，产量高，而且生产成本低，能够满足市场对大粒径球形氧化铝产品的需求。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
技术特征：
1.一种大粒径氧化铝原料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1、取原粉一部分进行破碎加工，制得破碎细粉；
s2、按重量比例对破碎细粉与未破碎原粉进行级配，并与纯水、粘接剂一起进行搅拌、混匀，制得浆料；
s3、在设定干燥温度下，对混匀的浆料进行喷雾造粒，得到大粒径氧化铝原料。
2.根据权利要求1所述的大粒径氧化铝原料制备方法，其特征在于，所述原粉为工业氧化铝或者煅烧氧化铝。
3.根据权利要求1所述的大粒径氧化铝原料制备方法，其特征在于，所述破碎细粉的平均粒径为0.5～20μm。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的大粒径氧化铝原料制备方法，其特征在于，级配中各物料的重量比例如下：
破碎细粉与未破碎原粉的重量比例为1:9～7:3；
破碎细粉加上未破碎原粉的粉料总重与纯水的重量比例为3:7～7:3；
粘结剂加入量为粉料总重的1%～10%。
5.根据权利要求4所述的大粒径氧化铝原料制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，以纯水、粘结剂、破碎细粉与未破碎原粉的先后顺序进行投料。
6.根据权利要求5所述的大粒径氧化铝原料制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、铝溶胶、聚丙烯酸中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的大粒径氧化铝原料制备方法，其特征在于，所述设定干燥温度＞200℃。
8.根据权利要求1所述的大粒径氧化铝原料制备方法，其特征在于，破碎加工在粉体破碎设备中完成，级配在搅拌釜中完成，喷雾造粒在喷雾造粒设备中完成。
9.一种球形氧化铝产品，其特征在于，
采用权利要求1～8中任意一项所述的大粒径氧化铝原料制备方法制得氧化铝原料，氧化铝原料通过火焰熔融球化制得球形氧化铝产品；
该球形氧化铝产品平均粒径大于90μm。
10.根据权利要求9所述的球形氧化铝产品，其特征在于，火焰熔融球化温度≥2000℃。
技术总结
本发明提供一种大粒径氧化铝原料制备方法及其球形氧化铝产品，该制备方法包括以下步骤：取原粉一部分进行破碎加工，制得破碎细粉；按重量比例对破碎细粉与未破碎原粉进行级配，并与纯水、粘接剂一起进行搅拌、混匀，制得浆料；在设定干燥温度下，对混匀的浆料进行喷雾造粒，得到大粒径氧化铝原料。大粒径氧化铝原料通过火焰熔融球化可以制得球形氧化铝产品。本发明通过破碎、级配和喷雾造粒的方法依次对原粉进行加工，从而可以批量制备大粒径氧化铝原料，生产成本低，工序简单，进而由这种原料生产出球形氧化铝产品，完全适用做导热填料，产量高，能够满足市场对大粒径球形氧化铝产品的需求。
技术研发人员：杨强;郭洪;黄君;王石平
受保护的技术使用者：雅安百图高
新材料股份有限公司
技术研发日：2021.04.14
技术公布日：2021.07.02
声明：
“大粒径氧化铝原料制备方法及其球形氧化铝产品与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：雅安百图高新材料股份有限公司
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2024年05月24日 ~ 26日 
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