[0001]
本发明属于非晶纳米晶铁芯回收再利用技术领域，具体涉及一种废旧非晶纳米晶铁芯的回收再利用方法。
背景技术：
[0002]
非晶合金材料具有很好的导磁能力，并且绕组体积小、损耗低，符合我国“低碳低损耗”的政策，在一些电力电子技术的磁性器件中应用非晶合金取得了良好效果，显示出其在电力电子技术中广阔的应用前景。电源变压器、配电变压器、整流变压器、中频和感应加热用变压器、恒压变压器、参数变压器、磁性倍频器采用非晶合金代替硅钢，可以大大降低损耗，提高效率，减少发热；滤波电抗器采用恒导磁非晶合金代替坡莫合金磁粉心，线性导磁率高，滤波效果好，因而非晶合金在高电压等级电网中有很好的应用市场。此外，我国是电机制造大国，每年电机铁芯对无取向硅钢的需求量约为700万吨。非晶带材应用于电机铁芯可使铁损降低80-95％，而且磁各向同性，应用于高频电机具有显著的性能优势和巨大的市场潜力。
[0003]
随着高新技术的迅速发展，非晶纳米晶铁芯的应用日渐广泛，其年产量也不断增加。然而，在非晶纳米晶铁芯的制备过程中，由于生产设备、技术和工艺的原因，产生大量的残次品；同时，在材料使用过程中，也难以避免出现老化，每年的废料量逐步增加。因此，开发出一条既环保又低成本的回收非晶纳米晶铁芯废料的工艺路线具有重大的经济效益和社会效益。
技术实现要素：
[0004]
针对现有技术存在的不足及缺陷，本发明的目的在于提供一种废旧非晶纳米晶铁芯的回收再利用方法，该方法提供了一种流程短、低成本、直接回收得到再生非晶纳米晶粉末和粉心的工艺路线，从而使非晶纳米晶铁芯废料得到充分有效绿色循环利用。
[0005]
本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：
[0006]
一种废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法，包括：
[0007]
浸泡溶胀步骤：将废旧非晶纳米晶铁芯浸入有机溶剂中进行浸泡溶胀处理；
[0008]
球磨步骤：将所述浸泡溶胀步骤得到的产物进行球磨处理，得到磁粉；
[0009]
漂洗和干燥步骤：将所述磁粉先进行漂洗处理、干燥处理，得到非晶纳米晶粉末。
[0010]
在上述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法中，作为一种优选的实施方式，所述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法还包括表面处理步骤：对废旧非晶纳米晶铁芯进行脱漆处理，之后再进行所述浸泡溶胀步骤。
[0011]
在上述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法中，作为一种优选的实施方式，所述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法还包括粗破碎步骤：将废旧非晶纳米晶铁芯或者经过脱漆处理之后的废旧非晶纳米晶铁芯进行破碎处理，得到边长为2cm以下的碎块，之后再进行所述浸
泡溶胀步骤。本申请采用粗破碎步骤以节省随后的球磨时间。
[0012]
在上述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法中，作为一种优选的实施方式，所述浸泡溶胀步骤中，所述浸泡溶胀处理的时间为12-24h；按体积百分比含量，所述有机溶剂包括：正丁醇10～20％，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮60～80％；通过浸泡溶胀处理，可使得废旧非晶纳米晶铁芯中的非晶纳米晶带材层间的有机绝缘剂溶解，从而废旧非晶纳米晶铁芯大体上变成片状。本发明中正丁醇的添加，一方面可以促进二甲基甲酰胺和丙酮之间的互溶，另一方面可以有利于去除非晶铁芯层间绝缘剂中的有机成分；但是若正丁醇浓度太大，会降低浸泡液的流动性，不利于溶解非晶层间的有机物。
[0013]
在上述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法中，作为一种优选的实施方式，所述球磨步骤中，所述球磨处理为有机溶剂中进行的湿法高能球磨，优选地，所述湿法高能球磨中，球料比为3:1，球磨时间为6～9小时，若球磨时间过长会有晶体析出；优选地，按体积百分比含量，所述有机溶剂包括：正丁醇10～20％，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮60～80％；优选地，加入所述有机溶剂至所用的球磨罐为满罐。本发明的球磨处理既可使得大体上片状的废旧非晶纳米晶铁芯变成粉末状，且在有机溶剂中的进行同时也可使得粘结剂中残留的环氧树脂等溶解，去掉层间残留的有机物。
[0014]
在上述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法中，作为一种优选的实施方式，所述漂洗和干燥步骤中，所述漂洗处理包括：有机溶剂漂洗处理，在磁场下，采用有机溶剂对所述磁粉进行多次超声波漂洗，直至漂洗液透明；优选地，每次超声波漂洗的时间为10～15min；盐酸溶液漂洗处理，采用体积百分含量为1～8％、优选为1～3％的盐酸溶液对有机溶剂漂洗处理后的磁粉进行漂洗，漂洗时间为1～8秒，优选为1～3秒；丙酮漂洗处理，采用丙酮对盐酸溶液漂洗处理后的磁粉进行多次超声波漂洗，优选地，所述超声波漂洗的次数为2～4次，每次超声波漂洗的时间为10～15min；优选地，所述盐酸溶液漂洗处理和丙酮漂洗处理之间，还包括乙醇漂洗处理，采用无水乙醇对盐酸溶液漂洗处理后的磁粉进行多次漂洗，优选地，所述漂洗的次数为2～4次。本步骤中，第一步有机溶剂漂洗是为了去除残留的有机物环氧树脂；第二步稀盐酸漂洗是为了降低氧含量；第四步丙酮漂洗是为了去除酸性过程中代入的水，同时丙酮漂洗可以避免粉末再次氧化(丙酮中氧含量远远低于水，可以避免粉末二次氧化)。第三步无水乙醇漂洗是为了进一步提高漂洗效果而设置的，主要为去除粉末间残留的有机物及氧化物等杂质。
[0015]
在上述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法中，作为一种优选的实施方式，所述漂洗和干燥步骤中，所述磁场的强度为0.1～0.3t。本发明引入磁场处理，可以快速有效去除颗粒间残留的有机物和氧化物等非磁性相，降低再生粉末的含氧量；若磁场太小，不利于磁粉的移动；若磁场太大，会使磁粉夹杂部分非磁性相一起移动，分离效果不好。
[0016]
在上述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法中，作为一种优选的实施方式，所述漂洗和干燥步骤中，所述干燥处理的时间为3～6h，温度为80～100℃。
[0017]
一种废旧非晶纳米晶铁芯的回收及再利用方法，包括：
[0018]
采用上述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法制备非晶纳米晶粉末的步骤，和
[0019]
粉心制备步骤：采用回收得到的所述非晶纳米晶粉末制备非晶纳米晶粉心。
[0020]
一种采用上述废旧非晶纳米晶铁芯的回收及再利用方法制备得到的非晶纳米晶粉心。
[0021]
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0022]
本发明利用相似相溶原理、溶剂溶胀方法回收废旧非晶纳米晶铁芯，经研磨和漂洗，能有效去除非晶纳米晶带材层间的有机绝缘剂(即粘结剂)，得到非晶纳米晶粉末，进而制得达到商用等级的非晶纳米晶粉心；同时，本发明在实施过程中无污染，设备简单，操作简便，经济价值高，易实现产业化。因此，本发明在资源回收领域、软磁材料领域有着很大的应用前景。
具体实施方式
[0023]
为了突出表达本发明的目的、技术方案及优点，下面结合实施例对本发明进一步说明，示例通过本发明的解释方式表述而非限制本发明。本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
[0024]
本发明中的废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法特别适用于以下两种来源的废旧非晶纳米晶铁芯：一是报废的非晶电机中含有的非晶定子铁芯；二是在非晶电机铁芯的生产过程中产生的废料及不合格产品。
[0025]
实施例1：一种废旧非晶铁芯(即非晶铁芯生产过程中产生的废料)的回收再利用方法，回收步骤如下：
[0026]
(1)粗破碎：利用机械破碎法将废旧非晶铁芯破碎成2cm以下的碎块；
[0027]
(2)浸泡溶胀：将无涂层的碎块在混合有机溶剂中浸泡24h，混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：正丁醇占20％，二甲基甲酰胺占20％，丙酮占60％；
[0028]
(3)机械球磨：将浸泡溶胀后的碎块进行湿法高能球磨，球料比为3:1，球磨时间9小时，混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：正丁醇占20％，二甲基甲酰胺占20％，丙酮占60％；
[0029]
(4)漂洗和干燥：将步骤(3)中得到的磁粉，在0.3t的磁场下，用混合有机溶剂超声波漂洗，有机溶剂的组分同步骤(2)，每次15min，重复漂洗至洗液透明；再用体积含量为3％的稀盐酸溶液漂洗3秒，用无水乙醇快速漂洗4次；再用丙酮超声波漂洗4次，每次15min；然后将漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为6h，干燥温度100℃，得到非晶粉末；
[0030]
用本实施例所得非晶粉末与商用非晶粉末的杂质元素含量对比数据如表1所示。
[0031]
表1本实施例所得非晶粉末与商用非晶粉末的杂质元素含量对比(wt.％)
[0032][0033]
(5)成型和热处理：非晶粉末经过筛分配比，颗粒尺寸为50～75μm的粉末质量比为80％，43～50μm的粉末质量比20％；440℃真空退火30min；退火后向粉末添加粉末质量1wt.％的sio2，2wt.％的环氧树脂，0.3wt.％的硬脂酸锌，均匀混合并烘干，混合时丙酮作为助溶剂；成型压力1800mpa，退火温度350℃，退火时间1h，得到非晶粉心。
[0034]
用本实施所得非晶粉心与商用非晶粉心的性能对比数据如表2所示。
[0035]
表2本实施例所得非晶粉心与商用非晶粉心的性能对比
[0036][0037]
本实施例得到的非晶粉心的起始磁导率相对于商用非晶粉心的起始磁导率在允许的公差范围8％内，因此，从表2来看，本实施所得非晶粉心是合格的，达到了商用非晶粉心的性能。
[0038]
实施例2：废旧纳米晶铁芯(即生产纳米晶铁芯的过程中产生的废料)的回收再利用，回收步骤如下：
[0039]
(1)粗破碎：利用机械破碎法将废旧纳米晶铁芯破碎成2cm以下的碎块；
[0040]
(2)浸泡溶胀：将无涂层的碎块在混合有机溶剂中浸泡12h，混合有机溶剂中各组分的体积百分含量为：正丁醇占10％，二甲基甲酰胺占10％，丙酮占80％；
[0041]
(3)机械球磨：将浸泡溶胀后的碎块进行湿法高能球磨，球料比为3:1，混合有机溶剂同(2)，球磨时间6小时；
[0042]
(4)漂洗和干燥：将步骤(3)中得到的磁粉，在0.1t的磁场下，用混合有机溶剂超声波漂洗，有机溶剂的组分同步骤(2)，每次10min，重复漂洗至洗液透明；再用体积含量为1％的稀盐酸溶液漂洗1秒，用无水乙醇快速漂洗2次；再用丙酮超声波漂洗2次，每次10min；然后将漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为3h，干燥温度80℃，得到纳米晶粉末；
[0043]
用本实施例所得纳米晶粉末与商用纳米晶粉末的杂质元素含量对比数据如表3所示。
[0044]
表3本实施例所得纳米晶粉末与商用纳米晶粉末的杂质元素含量对比(wt.％)
[0045][0046]
(5)成型和热处理：纳米晶粉末经过筛分配比，颗粒尺寸为50～75μm的粉末质量比为80％，43～50μm的粉末质量比20％；440℃真空退火30min；退火后向粉末添加粉末重量1wt.％的sio2，2wt.％的环氧树脂，0.3wt.％的硬脂酸锌，均匀混合并烘干，混合时丙酮作为助溶剂；成型压力1800mpa，退火温度350℃，退火时间1h，得到纳米晶粉心。
[0047]
用本实施例所得到的纳米晶粉心与商用纳米晶粉心的性能对比数据如表4所示。
[0048]
表4本实施例所得纳米晶粉心与商用纳米晶粉心的性能对比
[0049][0050]
对比例1
[0051]
本对比例除了在浸泡步骤、球磨步骤和漂洗步骤使用的混合有机溶剂不同于实施例1以外，其他操作工艺与实施例1相同。本对比例使用的混合有机溶剂的组分体积百分比含量为：二甲基甲酰胺占20％，丙酮占80％。
[0052]
该对比例回收得到的非晶纳米晶粉末的杂质元素含量参见表5。
[0053]
表5对比例1所得纳米晶粉末与商用纳米晶粉末的杂质元素含量对比(wt.％)
[0054][0055]
对比例2
[0056]
本对比例除了漂洗过程没有在磁场条件下进行以外，其他操作工艺与实施例1相同。
[0057]
该对比例回收得到的非晶纳米晶粉末的杂质元素含量参见表6。
[0058]
表6对比例2所得纳米晶粉末与商用纳米晶粉末的杂质元素含量对比(wt.％)
[0059]技术特征：
1.一种废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法，其特征在于，包括：浸泡溶胀步骤：将废旧非晶纳米晶铁芯浸入有机溶剂中进行浸泡溶胀处理；球磨步骤：将所述浸泡溶胀步骤得到的产物进行球磨处理，得到磁粉；漂洗和干燥步骤：将所述磁粉先进行漂洗处理、干燥处理，得到非晶纳米晶粉末。2.根据权利要求1所述的废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法，其特征在于，所述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法还包括表面处理步骤：对废旧非晶纳米晶铁芯进行脱漆处理，之后再进行所述浸泡溶胀步骤。3.根据权利要求2所述的废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法，其特征在于，所述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法还包括粗破碎步骤：将废旧非晶纳米晶铁芯或者经过所述脱漆处理之后的废旧非晶纳米晶铁芯进行破碎处理，得到边长为2cm以下的碎块，之后再进行所述浸泡溶胀步骤。4.根据权利要求1所述的废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法，其特征在于，所述浸泡溶胀步骤中，所述浸泡溶胀处理的时间为12-24h；按体积百分比含量，所述有机溶剂包括：正丁醇10～20％，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮60～80％。5.根据权利要求1所述的废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法，其特征在于，所述球磨步骤中，所述球磨处理为有机溶剂中进行的湿法高能球磨，优选地，所述湿法高能球磨中，球料比为3:1，球磨时间为6～9小时；优选地，按体积百分比含量，所述有机溶剂包括：正丁醇10～20％，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮60～80％；优选地，加入所述有机溶剂至所用的球磨罐为满罐。6.根据权利要求1所述的废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法，其特征在于，所述漂洗和干燥步骤中，所述漂洗处理包括：有机溶剂漂洗处理，在磁场下，采用有机溶剂对所述磁粉进行多次超声波漂洗，直至漂洗液透明；优选地，每次超声波漂洗的时间为10～15min；盐酸溶液漂洗处理，采用体积百分含量为1～8％、优选为1～3％的盐酸溶液对有机溶剂漂洗处理后的磁粉进行漂洗，漂洗时间为1～8秒，优选为1～3秒；丙酮漂洗处理，采用丙酮对盐酸溶液漂洗处理后的磁粉进行多次超声波漂洗，优选地，所述超声波漂洗的次数为2～4次，每次超声波漂洗的时间为10～15min；优选地，所述盐酸溶液漂洗处理和丙酮漂洗处理之间，还包括乙醇漂洗处理，采用无水乙醇对盐酸溶液漂洗处理后的磁粉进行多次漂洗，优选地，所述漂洗的次数为2～4次。7.根据权利要求6所述的废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法，其特征在于，所述漂洗和干燥步骤中，所述磁场的强度为0.1～0.3t。8.根据权利要求1所述的废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法，其特征在于，所述漂洗和干燥步骤中，所述干燥处理的时间为3～6h，温度为80～100℃。9.一种废旧非晶纳米晶铁芯的回收及再利用方法，其特征在于，包括：采用权利要求1-8中任一项所述的废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法制备非晶纳米晶粉末的步骤，和粉心制备步骤：采用回收得到的所述非晶纳米晶粉末制备非晶纳米晶粉心。10.一种采用权利要求9所述的废旧非晶纳米晶铁芯的回收及再利用方法制备得到的非晶纳米晶粉心。
技术总结
本发明公开了一种废旧非晶纳米晶铁芯的回收及再利用方法、一种非晶纳米晶粉心，所述废旧非晶纳米晶铁芯的回收方法包括：浸泡溶胀步骤：将废旧非晶纳米晶铁芯浸入有机溶剂中进行浸泡溶胀处理；球磨步骤：将所述浸泡溶胀步骤得到的产物进行球磨处理，得到磁粉；漂洗和干燥步骤：将所述磁粉先进行漂洗处理、干燥处理，得到非晶纳米晶粉末。本发明利用相似相溶原理、溶剂溶胀方法回收废旧非晶纳米晶铁芯，经研磨和漂洗，能有效去除非晶纳米晶带材层间的有机绝缘剂，得到非晶纳米晶粉末，进而制得达到商用等级的非晶纳米晶粉心。达到商用等级的非晶纳米晶粉心。
技术研发人员：周少雄 李现涛 张广强 李宗臻 郑伟 宋苏
受保护的技术使用者：江苏集萃安泰创明先进能源材料研究院有限公司
技术研发日：2020.11.16
技术公布日：2021/2/18
声明：
“废旧非晶纳米晶铁芯的回收及再利用方法、非晶纳米晶粉心与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：江苏集萃安泰创明先进能源材料研究院有限公司
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2024年06月14日 ~ 16日 
