高效的氢破装置及稀土合金氢破方法

821 编辑：中冶有色技术网来源：杭州电子科技大学

2023-11-03 15:34:57

1.本发明涉及稀土合金氢破处理技术领域，具体涉及一种高效的氢破装置及稀土合金氢破方法。

背景技术：

2.利用稀土合金相吸氢膨胀破碎的特点对稀土合金进行破碎，促进了稀土合金粉的高纯净制备，并在稀土永磁如烧结钕铁硼等领域的近单晶粉末制备上发挥重要作用。一般的，氢破分为两个过程：吸氢和脱氢；吸氢是将稀土合金置于反应釜内部，抽真空后通入一定压力的氢气，吸氢是个放热过程，为保证吸氢过程的可持续性，多采用喷淋冷却水；脱氢是将反应釜中的氢气与氩气混合后通过真空系统排出，然后在真空系统的作用下对材料加热，实现氢气脱出冷却后，即得到破碎后的稀土合金。

3.但是现有氢破装置的吸氢和脱氢均在同一个反应釜中进行，降温和加热需要间隔交替进行，影响了生产效率，而且吸氢过程的降温和脱氢过程的加热在同一个反应釜中进行还造成能源的浪费，反复升降温也提高了设备的安全要求，增加设备成本和风险。

4.另一方面，稀土合金多分为主相晶粒和富稀土晶界相，晶界相吸氢快，易破碎，从而实现沿晶断裂，利于后序气流磨工艺得到单晶粉末。然而，由于大批量稀土合金同时处理时，吸氢反应往往不均匀，晶界相的过量吸氢容易产生粉化，造成稀土损失并影响性能稳定性。同时，块状和片状合金之间的导热性差，内部热量不能及时传导出去影响吸氢效率，难以实现饱和吸氢，仅靠延长时间或者增大氢气压力又进一步造成部分材料的过吸氢粉化，对材料的性能产生明显的影响。

技术实现要素：

5.针对现有稀土合金氢破时吸氢过程和脱氢过程均在同一个反应釜中进行，生产效率低且安全性受到影响的问题，本发明的目的在于提供一种高效的氢破装置，以提升稀土合金氢破过程的效率和安全性。

6.本发明的另一目的在于提供利用上述高效的氢破装置的稀土合金氢破方法，可避免稀土合金的过吸氢粉化，保证稀土合金性能的稳定。

7.本发明提供如下的技术方案：一种高效的氢破装置，包括可旋转的氢破釜、设于氢破釜下方的可旋转的脱氢釜和用于加热脱氢釜的加热装置；所述氢破釜上方设有进料罐，所述氢破釜的顶部和进料罐经进料管连接，所述进料管上设有第一压力平衡阀结构；所述氢破釜的底部和脱氢釜的顶部经输料管连接，所述输料管上设有第二压力平衡阀结构；所述脱氢釜的下方设有出料罐，所述脱氢釜的底部和出料罐经出料管连接，所述出料管上设有出料阀。

8.本发明的氢破装置独立设置可转动的氢破釜和脱氢釜，脱氢釜设置于氢破釜的下

方，吸氢破碎和脱氢在两个独立的场合进行，一方面使得吸氢破碎时的冷却与脱氢时的加热操作分开进行，既避免了能源浪费，而且避免了氢破釜短时间的冷热交替，提高了使用寿命和安全性能；同时吸氢破碎后及时进行脱氢操作，提高了操作效率。

9.作为本发明的优选，所述氢破釜的顶部和进料管经第一上转动支撑件连接，所述氢破釜的底部和输料管经第一下转动支撑件连接，所述氢破釜上还设有可与外力配合带动氢破釜转动的第一转动连接件；所述脱氢釜的顶部和输料管经第二上转动支撑件连接，所述脱氢釜的底部和出料管经第二下转动支撑件连接，所述脱氢釜上还设有可与外力配合带动脱氢釜转动的第二转动连接件。本发明中所用的转动支撑件可为轴承，转动连接件为可通过链条与外力传动连接的链条齿轮。

10.作为本发明的优选，所述氢破釜的外侧设有从氢破釜的上端螺旋延伸至氢破釜的下端形成的冷却水槽；所述氢破釜的内部同轴布置第一螺旋输料叶片。

11.通过设置螺旋线的冷却水槽使冷却水环绕氢破釜的表面，并结合氢破釜的转动进行充分的热交换，有利于饱和吸氢的实现。而第一螺旋输料叶片有利于稀土合金在氢破釜转动过程中沿着螺旋通道不断下移，实现充分的换热和吸氢。

12.作为本发明的优选，所述脱氢釜的内部同轴布置第二螺旋输料叶片。第二螺旋输料叶片有利于稀土合金在脱氢釜转动过程中沿着螺旋通道不断下移，实现充分的换热和脱氢。

13.作为本发明的优选，所述第一压力平衡阀结构包括设置在进料管上的第一上气动阀、第一下气动阀和设于第一上气动阀与第一下气动阀之间的第一抽真空口和第一进气口；所述第二压力平衡阀结构包括设置在输料管上的第二上气动阀、第二下气动阀和设于第二上气动阀与第二下气动阀之间的第二抽真空口和第二进气口。通过气动阀控制进气和进料通道的关闭和开启。

14.作为本发明的优选，所述进料罐、氢破釜、脱氢釜和出料罐在竖直方向上依次错开设置，所述氢破釜和脱氢炉倾斜设置。倾斜设置的氢破釜和脱氢釜可以减缓稀土合金下移过程中的速度，提高稀土合金的充分换热和传质过程，有利于实现饱和吸氢以及充分脱氢。更重要的是，由于倾斜设置，氢气密度低，而充入惰性气体如氩气的密度高，这样初始进料位置在最顶端，氢气浓度高，利于快速吸氢；原料随着旋转下移后，氢气浓度降低，惰性气体浓度升高，避免过度吸氢粉化，适宜的倾斜角度为30～70℃。

15.作为本发明的优选，所述进料管呈多段弯折状布置，所述进料管内设有螺杆进料机。通过螺杆进料机强化进料过程。

16.一种使用上述氢破装置的稀土合金氢破方法，包括以下步骤：(1)对氢破釜抽真空，然后向氢破釜内输入惰性气氛至第一预定压力值；(2)将进料罐内的稀土合金经进料管及第一压力平衡阀结构进入旋转的氢破釜；(3)关闭第一压力平衡阀结构，经第二压力平衡阀结构向氢破釜内通氢气至第二预定压力值，然后关闭第二压力平衡阀结构，并冷却氢破釜；(4)待氢破釜内压力降低预设值时，打开第二压力平衡阀结构并调节脱氢炉的压

力，使稀土合金进入旋转的脱氢炉，抽真空并加热脱氢炉至温度达到460～580℃，保持脱氢4～5h；(5)从脱氢炉处理后的稀土合金进入出料罐，完成氢破。

17.本发明的氢破方法依靠上述氢破装置，同时在实施的过程，在送料和通氢气前先向氢破釜内充入一定压力的惰性气氛，由于惰性气氛的密度大于氢气，当氢气通入后，惰性气氛多居于氢破釜的下部，而氢气多居于氢破釜的上部，这样既减少了吸氢孕育期提高了吸氢效率；同时破碎后的稀土合金移动到下部时下部氢气分压较低，从而避免了过度吸氢粉化。

18.作为本发明方法的优选，所述惰性气氛为氩气、氦气中的一种，第一预定压力值为0.1～0.2mpa。

19.作为本发明方法的优选，步骤(3)中第二预定压力值为0.85～0.95mpa；步骤(4)中预设值为0.2～0.3mpa。

20.通过控制吸氢过程中的压力决定吸氢和脱氢时机，促进饱和吸氢，避免过度吸氢粉化。而且直接将氢气利用真空泵抽到室外容易进入氢气的爆炸极限浓度，带来安全隐患。

21.本发明的有益效果如下：本发明的稀土合金氢破装置可以实现稀土合金的氢破以及脱氢分开独立进行，既提高了生产效率，而且避免了现有技术中对氢破反应釜的冷却和加热的交替处理，提高了设备的操作安全性。同时本发明的氢破方法可以避免稀土合金的过度氢破，提高了稀土合金氢破后的性能稳定性。

附图说明

22.图1是本发明的氢破装置的结构视图。

23.图2是图1中省略加热装置后的氢破装置的结构视图。

24.图3是图2中b

?

b处的剖面视图。

25.图4是图2中c

?

c处的剖面视图。

26.图5是图2中a

?

a处的剖面视图。

27.图中，1、氢破釜，11、第一上转动轴承，12、第一下转动轴承，13、第一链条齿轮，14、冷却水槽，15、第一螺旋输料叶片，2、脱氢釜，21、加热装置，22、第二上转动轴承，23、第二下转动轴承，24、第二链条齿轮，25、第二螺旋输料叶片，3、进料罐，31、进料阀，4、出料罐，41、出料阀，5、进料管，51、上进料管段，52、螺杆进料管段，521、螺杆进料机，53、控压进料管段，54、第一压力平衡阀结构，541、第一上蝶阀，542、第一下蝶阀，543、第一抽真空口，544、第一进气口，55、下进料管段，6、输料管，61、上输料管段，62、控压输料管段，63、第二压力平衡阀结构，631、第二上蝶阀，632、第二下蝶阀，633、第二抽真空口，634、第二进气口，64、下输料管段，7、出料管。

具体实施方式

28.下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。

29.如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如

无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。

30.氢破装置实施方式1如图1和2所示，一种高效的氢破装置，包括从上向下依次相连接的进料罐3、可旋转的氢破釜1、可旋转的脱氢釜2、出料罐4。如图3所示，氢破釜的外侧设有从氢破釜的上端螺旋延伸至氢破釜的下端形成的冷却水槽14，氢破釜的内部同轴布置第一螺旋输料叶片15。脱氢釜的表面设有加热装置21，所用加热装置为两个贴合在脱氢釜表面可合围成圆柱体的电加热板。如图4所示，脱氢釜的内部同轴布置第二螺旋输料叶片25。

31.进料罐、氢破釜、脱氢釜和出料罐在竖直方向上依次错开布置，且氢破釜和脱氢釜倾斜设置，适宜的倾斜角度为30～70

°

，在该具体实施方式中，倾斜角度为60

°

。

32.进料罐、氢破釜、脱氢釜和出料罐之间依次经进料管5、输料管6和出料管7连接。氢破釜的顶部和进料管经第一上转动轴承11连接，氢破釜的底部和输料管经第一下转动轴承12连接，氢破釜上还设有可与外力配合带动氢破釜转动的第一链条齿轮13。脱氢釜的顶部和输料管经第二上转动轴承22连接，脱氢釜的底部和出料管经第二下转动轴承23连接，脱氢釜上还设有可与外力配合带动脱氢釜转动的第二链条齿轮24。第一链条齿轮、第二链条齿轮经传动链条与外力传动连接，分别带动氢破釜和脱氢釜转动。

33.由于进料罐、氢破釜、脱氢釜和出料罐在竖直方向上依次错开布置，进料管和输料管均为多段弯折状布置。

34.进料管由从上向下依次相连接的上进料管段51、螺杆进料管段52、控压进料管段53和下进料管段55组成。进料罐和上进料管段连接，并在上进料管段入口处设置进料阀31。如图5所示，螺杆进料管段内设有螺杆进料机521，螺杆进料机的螺杆与螺杆进料管段同轴布置，螺杆进料机的输入轴伸出螺杆进料管段以方便与转动电机等相连。在控压进料管段上设有第一压力平衡阀结构54，包括设置在控压进料管段上的第一上蝶阀541、第一下蝶阀542和设于第一上蝶阀阀与第一下蝶阀阀之间的第一抽真空口543和第一进气口544。

35.输料管由从上向下依次相接的上输料管段61、控压输料管段62、下输料管段64组成，在控压输料管上设有第二压力平衡阀结构63，包括第二上蝶阀631、第二下蝶阀632和设置在第二上蝶阀与第二下蝶阀之间的第二抽真空口633、第二进气口634。

36.为控制出料，出料管上设有出料阀41。

37.氢破装置实施方式2在氢破装置实施方式1的基础上，氢破釜竖直布置。

38.氢破装置实施方式3在氢破装置实施方式1的基础上，氢破釜水平布置。

39.氢破方法实施方式1一种稀土合金氢破方法，采用氢破装置实施方式1进行，包括以下步骤：(1)打开第一下蝶阀和第一抽真空口，利用抽气机对氢破釜抽真空，然后关闭第一抽真空口，经第一进气口向氢破釜内输入氩气至第一预定压力值0.1mpa，氩气纯度为99.999％；(2)关闭第一进气口，打开进料阀和第一上蝶阀，将进料罐内的稀土合金速凝片经进料管及第一压力平衡阀结构进入旋转的氢破釜；(3)向冷却水槽中通冷却水冷却氢破釜，同时关闭第一压力平衡阀结构，打开第二

上蝶阀和第二进气口，向氢破釜内通氢气至氢气压力达到第二预定压力值0.9mpa，然后关闭第二压力平衡阀结构，氢气纯度为99.999％；(4)待氢破釜内压力降低0.2mpa时，打开第二上蝶阀和第二下蝶阀，以及第二抽真空口，调节脱氢炉的压力，使破碎的稀土合金速凝片进入旋转的脱氢炉内，抽真空并加热脱氢炉至温度达到500℃，保持脱氢4h；(5)从脱氢炉处理后的稀土合金进入出料罐，完成氢破。

40.氢破方法实施方式2一种稀土合金氢破方法，采用氢破装置实施方式1进行，包括以下步骤：(1)打开第一下蝶阀和第一抽真空口，利用抽气机对氢破釜抽真空，然后关闭第一抽真空口，经第一进气口向氢破釜内输入氩气至第一预定压力值0.2mpa；(2)关闭第一进气口，打开进料阀和第一上蝶阀，将进料罐内的稀土合金速凝片经进料管及第一压力平衡阀结构进入旋转的氢破釜；(3)向冷却水槽中通冷却水冷却氢破釜，同时关闭第一压力平衡阀结构，打开第二上蝶阀和第二进气口，向氢破釜内通氢气至氢气压力达到第二预定压力值0.95mpa，然后关闭第二压力平衡阀结构；(4)待氢破釜内压力降低0.3mpa时，打开第二上蝶阀和第二下蝶阀，以及第二抽真空口，调节脱氢炉的压力，使破碎的稀土合金速凝片进入旋转的脱氢炉内，抽真空并加热脱氢炉至温度达到460℃，保持脱氢5h；(5)从脱氢炉处理后的稀土合金进入出料罐，完成氢破。

41.氢破方法实施方式3一种稀土合金氢破方法，采用氢破装置实施方式1进行，包括以下步骤：(1)打开第一下蝶阀和第一抽真空口，利用抽气机对氢破釜抽真空，然后关闭第一抽真空口，经第一进气口向氢破釜内输入氩气至第一预定压力值0.1mpa；(2)关闭第一进气口，打开进料阀和第一上蝶阀，将进料罐内的稀土合金速凝片经进料管及第一压力平衡阀结构进入旋转的氢破釜；(3)向冷却水槽中通冷却水冷却氢破釜，同时关闭第一压力平衡阀结构，打开第二上蝶阀和第二进气口，向氢破釜内通氢气至氢气压力达到第二预定压力值0.85mpa，然后关闭第二压力平衡阀结构；(4)待氢破釜内压力降低0.25mpa时，打开第二上蝶阀和第二下蝶阀，以及第二抽真空口，调节脱氢炉的压力，使破碎的稀土合金速凝片进入旋转的脱氢炉内，抽真空并加热脱氢炉至温度达到580℃，保持脱氢4h；(5)从脱氢炉处理后的稀土合金进入出料罐，完成氢破。

42.氢破方法实施方式4与氢破方法实施方式1的不同之处为，所用氢破装置为氢破装置实施方式2描述的结构。

43.氢破方法实施方式5与氢破方法实施方式1的不同之处为，所用氢破装置为氢破装置实施方式3描述的结构。

44.对比方式

与氢破方法实施方式1的不同之处为，步骤(1)中不通入氩气，并且从反应釜中抽出氢气时进行及时疏通、收集，避免集聚。

45.上述各氢破实施方式对应制备的稀土合金粉末的性能将各氢破得到的稀土合金粉末分别进入气流磨，经压型和烧结制备成相同规格的磁体，测试磁体的性能，见下表所示。

46.从表中可以看出，实施方式1的氢破效果较佳，而实施方式4的吸氢效果不足，实施方式5以及对比方式出现吸氢过量，其中对比方式吸氢过饱和，引起氢破粉化，整体性能偏离较多。技术特征：

1.一种高效的氢破装置，其特征在于，包括可旋转的氢破釜、设于氢破釜下方的可旋转的脱氢釜和用于加热脱氢釜的加热装置；所述氢破釜上方设有进料罐，所述氢破釜的顶部和进料罐经进料管连接，所述进料管上设有第一压力平衡阀结构；所述氢破釜的底部和脱氢釜的顶部经输料管连接，所述输料管上设有第二压力平衡阀结构；所述脱氢釜的下方设有出料罐，所述脱氢釜的底部和出料罐经出料管连接，所述出料管上设有出料阀。2.根据权利要求1所述的氢破装置，其特征在于，所述氢破釜的顶部和进料管经第一上转动支撑件连接，所述氢破釜的底部和输料管经第一下转动支撑件连接，所述氢破釜上还设有可与外力配合带动氢破釜转动的第一转动连接件；所述脱氢釜的顶部和输料管经第二上转动支撑件连接，所述脱氢釜的底部和出料管经第二下转动支撑件连接，所述脱氢釜上还设有可与外力配合带动脱氢釜转动的第二转动连接件。3.根据权利要求1或2所述的氢破装置，其特征在于，所述氢破釜的外侧设有从氢破釜的上端螺旋延伸至氢破釜的下端形成的冷却水槽；所述氢破釜的内部同轴布置第一螺旋输料叶片。4.根据权利要求1或2所述的氢破装置，其特征在于，所述脱氢釜的内部同轴布置第二螺旋输料叶片。5.根据权利要求1所述的氢破装置，其特征在于，所述第一压力平衡阀结构包括设置在进料管上的第一上气动阀、第一下气动阀和设于第一上气动阀与第一下气动阀之间的第一抽真空口和第一进气口；所述第二压力平衡阀结构包括设置在输料管上的第二上气动阀、第二下气动阀和设于第二上气动阀与第二下气动阀之间的第二抽真空口和第二进气口。6.根据权利要求1所述的氢破装置，其特征在于，所述进料罐、氢破釜、脱氢釜和出料罐在竖直方向上依次错开设置，所述氢破釜和脱氢炉倾斜设置。7.根据权利要求6所述的氢破装置，其特征在于，所述进料管呈多段弯折状布置，所述进料管内设有螺杆进料机。8.一种使用如权利要求1至7任一所述的氢破装置的稀土合金氢破方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对氢破釜抽真空，然后向氢破釜内输入惰性气氛至第一预定压力值；（2）将进料罐内的稀土合金经进料管及第一压力平衡阀结构进入旋转的氢破釜；（3）关闭第一压力平衡阀结构，经第二压力平衡阀结构向氢破釜内通氢气至氢气压力达到第二预定压力值，然后关闭第二压力平衡阀结构，并冷却氢破釜；（4）待氢破釜内压力降低预设值时，打开第二压力平衡阀结构并调节脱氢炉的压力，使稀土合金进入旋转的脱氢炉，抽真空并加热脱氢炉至温度达到460～580℃，保持脱氢4～5h；（5）从脱氢炉处理后的稀土合金进入出料罐，完成氢破。9.根据权利要求1所述的稀土合金氢破方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气、氦气

中的一种，第一预定压力值为0.1～0.2mpa。10.根据权利要求1所的稀土合金氢破方法，其特征在于，步骤（3）中第二预定压力值为0.85～0.95mpa；步骤（4）中预设值为0.2～0.3mpa。

技术总结

本发明涉及稀土合金氢破处理技术领域，针对现有稀土合金氢破生产效率低且安全性受影响的问题，公开一种高效的氢破装置，包括可旋转的氢破釜、设于氢破釜下方的可旋转的脱氢釜和用于加热脱氢釜的加热装置；氢破釜上方设有进料罐，氢破釜的顶部和进料罐经进料管连接，进料管上设有第一压力平衡阀结构；氢破釜的底部和脱氢釜的顶部经输料管连接，输料管上设有第二压力平衡阀结构；脱氢釜的下方设有出料罐，脱氢釜的底部和出料罐经出料管连接，出料管上设有出料阀。本发明的稀土合金氢破装置可以实现稀土合金的氢破以及脱氢分开独立进行，既提高了生产效率，而且避免了现有技术中对氢破反应釜的冷却和加热的交替处理，提高了设备的操作安全性。的操作安全性。的操作安全性。

技术研发人员：张雪峰付松赵利忠刘孝莲石振严密

受保护的技术使用者：杭州电子科技大学

技术研发日：2021.07.13

技术公布日：2021/11/16

声明：

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