热处理对粉末冶金Inconel 718合金TIG焊接的组织和性能的影响

Inconel 718高温合金的高温组织稳定性和抗氧化性优良且其应变时效效应缓慢，在航空航天、石油化工等领域得到了广泛的应用[1~4] 但是，火箭发动机涡轮泵和推力室单元等大型复杂构件整体成形的难度大，通常需要分体制造再将不同结构单元连接 焊接是主要的连接方法，因此对Inconel 718高温合金的焊接开展了深入的应用研究[4,5]

目前，Inconel 718合金的连接，主要有摩擦焊、高能束流焊和钨极惰性气体保护焊(Tungstun inert gas arc welding，TIG)等方式 摩擦焊不涉及熔化和凝固等冶金变化，焊缝不存在偏析、气孔和液化裂纹，因此大量应用于圆形截面、板材等构件的连接[6~8] 高能束流焊的能量密度高、热输入小、焊缝深宽比高且需要一定的真空环境，主要用于钛合金等活性材料以及难焊接材料的连接[9~11] 摩擦焊和高能束流焊设备灵活性差且受构件结构的限制，因此在某些区域难以实现构件的连接；TIG焊的结构限制小、焊接热的输入容易调控以及适用于现场操作，是目前应用广泛的低成本焊接技术[12~14]

在Inconel 718合金的焊后凝固过程中难熔元素(Nb和Mo等)往往发生偏析而在枝晶间生成Laves相，加之焊接产生的残余应力使材料焊接后的力学性能恶化[15,16] 为了消除焊接应力和显微偏析，对Inconel 718变形合金焊接和增材制造合金的热处理进行了大量研究 Chlebus E和M Cao等[17~20]研究了不同热处理制度对用激光性选择熔化法制备的Inconel 718合金显微组织和力学性能的影响 结果表明，合适的热处理工艺可使Inconel 718合金具有最佳的综合高温力学性能，各项性能均满足锻造标准 Reddy G M等[21]研究了锻造合金焊接工艺和焊后热处理对电子束焊接接头力学性能的影响，发现震荡电子束焊后固溶时效处理比直接时效处理的延伸率更高 关于锻造Inconel 718合金的焊接和增材制造合金的后热处理的研究较多，而关于用热等静压工艺制备的粉末冶金Inconel 718合金的焊接热处理的研究较少 鉴于此，本文用真空感应熔炼惰性气体雾化法(Vacuum induction melting inert gas atomization, VIGA)制备Inconel 718预合金粉末，然后用热等静压(Hot isostatic pressing, HIP)工艺制备粉末Inconel 718高温合金板材，测试粉末Inconel 718板材焊接接头的室温和高温拉伸性能并分析接头断裂的原因

1 实验方法

用VIGA法制备Inconel 718合金粉末，用ICP 7300DV光谱仪测试其化学成分，用TCH600氢氧氮测试仪检测粉末中H、O和N的含量，用Masterlizer粒度仪测试粉末的粒度，用S-3400N型扫描电镜(SEM)观察预合金粉末的表面形貌

将Inconel 718粉末装入不锈钢包套内，振实、真空脱气和封焊后放入热等静压炉中压制成形，热等静压制度为：1220~1260℃/0.5~2 h→FC→1090~1130℃/2~6 h→FC→RT，压力均高于120 MPa[22]

为了研究粉末冶金Inconel 718合金的焊接性能，在两块180 mm×50 mm×5 mm热等静压板材上开一个60°坡口 进行TIG焊后对板材进行热处理，热处理制度为：(1) 固溶时效处理：980℃/1 h/AC+720℃/8 h→2 h→620℃/8 h/AC，记为SA；(2) 均匀化处理：1095℃/1.5 h/AC+955℃/1.5 h/AC+720℃/8 h→2 h→620℃/8 h/AC，记为HT；(3) 热等静压：将板材放到密闭容器中，在高温基础上施以各向同等的压力，记为HIP

将金相样品打磨、抛光后进行腐蚀 腐蚀液的配比为：35 g氯化铁，100 mL盐酸，40 mL乙醇，10 mL氢氟酸和40 mL去离子水 将腐蚀液配好后，静置0.5 h 用TESCAN MIRA3型扫描电子显微镜观察合金的微观组织和断口的形貌 将样品表面抛光3~6 h以去除表面应力，通过EBSD数据分析得到晶粒尺寸和取向特征

使用FM-700e维氏显微硬度计测试焊接接头的硬度，加载力为200 g，加载时间为15 s，相邻两点间距为500 μm 分别在INSTRON 5982和5582系列万能试验机上进行室温和高温拉伸实验，拉伸屈服前的速率为0.3 mm/min，屈服后的速率为2.3 mm/min，高温拉伸屈服前的速率为0.1 mm/min，屈服后的拉伸速率为1.6 mm/min 图1给出了拉伸试样的取样位置和尺寸

图1



图1焊接板尺寸和拉伸试样示意图

Fig.1Welding plate size (a) and diagram of tensile specimen (b) (unit: mm)

2 结果和讨论2.1 粉末的成分和形貌

用VIGA法制备的Inconel 718预合金粉末，其主要化学成分列于表1 含量为150×10-6的氧有利于降低成形合金的原始颗粒边界(Prior particle boundaries, PPBs)数量，从而提高粉末颗粒间的结合强度 图2a给出了粉末粒度的分布，粉末粒径为5~140 μm，呈正态分布，平均粒径约为50 μm，有利于粉末的填充和提高振实密度，促进粉末致密化 图2b给出了粉末的形貌，可见粉末颗粒基本为球形，表面有少量的卫星球 由于气体雾化过程中冷却速度较高，粉末表面主要由胞状晶和树枝晶构成，具有典型的快速凝固粉末特征

Table 1

表1

表1Inconel 718预合金粉末的化学成分(质量分数，%)

Table 1Chemical compositions of Inconel 718 powder (%, mass fraction)

Element	B	C	Al	Si	Ti	Cr	Fe	Ni	Nb	Mo	H	O	N
Content	0.001	0.041	0.53	0.12	0.99	18.76	Bal	53.4	4.85	3.04	<0.0010	0.015	0.017

图2



图2Inconel 718预合金粉末的独立粒度分布和粉末颗粒的表面形貌

Fig.2Independent particle size distribution (a) and surface morphology (b) of Inconel 718 pre-alloyed powder

2.2 Inconel 718粉末合金的组织和力学性能

采用相同的热等静压制度制备Inconel 718粉末合金坯料，观察不同热处理状态坯料的微观组织和测试其力学性能

对Inconel 718粉末合金坯料进行显微CT(Micro computerized tomography)测试，对孔隙的统计结果在图3中给出 结果表明，测试样品内只有少量的孔隙，最大尺寸为50 μm的孔隙极少 Ti2AlNb粉末冶金的单位孔隙率约为41 mm-3 [23]，而粉末冶金Inconel 718合金单位体积的孔隙率低于1 mm-3 这表明，用该热等静压工艺成形的Inconel 718粉末合金实现了完全致密化，可以用作焊接母材

图3



图3粉末合金内显微孔洞的大小和分布

Fig.3Micro-porosity size and distribution of powder metallurgy alloy

图4给出了不同状态合金的微观组织，可见合金中未见明显的孔洞，且在热处理过程中未出现热诱导孔洞 三种状态均为等轴组织，晶粒细小，组织均匀，晶界分布着弥散的碳化物和δ相 其中热等静压态合金中的碳化物断断续续，只有少量在热等静压炉冷过程中产生的δ相(图4a) 在980℃固溶处理的合金中析出一定量δ相，与碳化物构成明显不连续的网状结构，部分为圆形或者椭圆形，为原始颗粒边界，在一定程度影响合金的塑性(图4b) 在960℃长时固溶处理后，以碳化物为形核质点析出了大量的δ相，形成连续的网状结构，原始颗粒边界明显增多，使合金的塑性进一步恶化

图4



图4不同状态粉末冶金Inconel 718合金的组织

Fig.4Microstructure of powder metallurgy Inconel 718 alloy in different states (a) hot isostatic pressing (b) 980℃ solution and aging (c) 960℃ solution and aging

三种状态合金的室温和650℃拉伸性能的测试结果，列于表2 可见三种状态合金的强度略低于锻件，延伸率均达到锻件标准 其中热等静压态、980℃固溶处理合金的室温和650℃的延伸率，均接近20% 在960℃长时间固溶的合金其650℃延伸率为12%，与锻件的最低延伸率相当 这表明，用这种热等静压工艺成形的Inconel 718粉末合金母材具有优异的性能，可进行后续的焊接 用SA(980℃)热处理制度可制备出更加优异的综合性能，因此对后续的焊接接头用该热处理制度处理

Table 2

表2

表2不同状态Inconel 718合金的拉伸性能

Table 2Tensile properties of Inconel 718 alloy in different states

State	T / ℃	Rp0.2 / MPa	Rm / MPa	A / %
As-HIPed	RT	912	1244	28
SA	RT	1065	1297	21
SA2	RT	1083	1379	22
Wrought[24]	RT	1100	1345	15
As-HIPed	650	787	1036	20
SA	650	864	1043	20
SA2	650	893	1115	12
Wrought[24]	650	930	1080	12

Note: As-HIPed——As hot isostatic pressing; SA——980℃/1 h/AC+720℃/8 h→2 h→620℃/8 h/AC; SA2——960℃/2.5 h/FC+720℃/8 h→2 h→620℃/8 h/FC



2.3 粉末合金Inconel 718的可焊性分析和焊接接头的组织

焊接后焊缝区域的组织和基体组织的差别，是评价焊缝质量的重要参数 X射线探伤未观察到焊接接头有宏观裂纹、气孔和夹杂等缺陷 Inconel 718的焊接接头分为三个区域：母材(Base metal, BM)焊缝(Weld metal, WM)和热影响区(Heat affected zone, HAZ)，如图5所示 图6a给出了Inconel 718合金的焊接态显微组织 可以看出，焊缝区有不同形态的富含Nb的脆性金属间化合物Laves相 Laves相的化学式为(Ni, Cr, Fe)2(Nb, Mo, Ti)，在枝晶间区域形成 Laves相对材料的拉伸延性、疲劳和蠕变断裂性能有害[25]，因为它耗尽了沉淀强化相所需的主要元素并使裂纹萌生和扩展降低了合金的力学性能 因此，必须进行适当的热处理消除Laves相以提高合金的性能 Inconel 718合金中Laves相的溶解过程分为三个阶段，即Laves相颗粒的破碎、沿界面转移和向基体内扩散 前两个过程较快完成，长程扩散过程是影响Laves相溶解速率的决定因素[26] 在980℃固溶处理，较低的温度不足以促进Nb元素长程扩散，只有Laves相部分溶解并在其周围形成δ相(图6b) 在1095℃均匀化处理时，因升温速率较高很快达到了Laves相的溶解温度，Nb、Mo等易偏析元素向基体的长程扩散使Laves相溶解；根据不少于10张扫描图片衬度的对比，使用Image pro plus软件统计了Laves相的含量，发现焊接态Laves相的含量约为2.9%；在固溶时效处理过程中，含量约为2.4%的Laves相溶解并在其周围析出针状δ相，如图6b所示 均匀化处理后Laves相基本上全部溶解，如图6c所示

图5



图5Inconel 718粉末合金焊缝的X射线探伤结果和焊缝组织

Fig.5X-ray inspection results of Inconel 718 welding joints (a) and microstructure of the welding joints (b)

图6



图6不同热处理状态焊接接头横截面的显微组织

Fig.6Microstructure of cross sections of welding joints after various heat treatments (a) as welded; (b) solution and aging; (c) homogenization and (d) hot isostatic pressing

由图5b可见，在焊缝内出现一定数量的显微孔洞 显微孔洞的存在使合金的组织不连续，受到外力作用时产生应力集中而成为潜在的裂纹源 裂纹源进一步成为裂纹扩展的通道，使合金的力学性能降低，成为构件的安全隐患 进行高温热处理在一定程度上可消除Laves相和原始颗粒边界，但是也可能产生热诱导孔洞(Thermal induced porosity，TIP) 用热等静压工艺，可对构件中的孔洞进行组织修复[27,28] 进行热等静压热处理可防止热诱导孔洞的产生，通过扩散使组织致密化可消除显微孔洞，提高合金的综合力学性能和力学性能的稳定性，从而提高合金的安全性和可靠性 图6d给出了热等静压处理后的组织 较高的热处理温度超过了Laves相的溶解温度，使Laves相的溶解扩散过程顺利进行，压力的存在使显微孔洞愈合和气孔明显减少

2.4 粉末合金Inconel 718焊接接头的晶粒尺寸和织构分析

在焊接过程中焊缝发生合金的熔化和凝固，充分认识焊缝区晶粒和母材晶粒尺寸的差异和取向关系，有助于解释焊接接头的组织和性能之间的关系 图7中的EBSD反极图(IPFs)和极图(PFs)给出了母材TIG焊接后不同热处理状态焊缝横截面的晶粒形貌和晶粒取向 图7a给出了母材的晶粒和取向特征，图7b和c分别给出了焊接态和均匀化处理态的TIG焊接中焊缝的晶粒和取向特征 EBSD统计结果表明，母材的平均晶粒尺寸仅为28 μm，焊缝组织以粗大的柱状晶为主，平均晶粒尺寸为54 μm；均匀化处理后晶粒明显长大，平均晶粒尺寸为81 μm

图7



图7TIG焊接接头横截面不同热处理态的EBSD取向图、极图和反极图

Fig.7EBSD analyse of cross sections of TIG welding joints after different heat treatments (a) base metal; (b) as welded and (c) homogenization

图7a1中母材的反极图(IPF)没有择优取向，说明用本文的工艺制备的粉末高温合金晶粒细小均匀，没有织构，对应图6a2极图(PF)极密度最大为1.67 焊接接头焊缝中晶粒的取向如图7b所示，可见柱状晶形成了立方织构 在焊缝的重熔过程中晶粒倾向于沿着最容易生长的方向生长，Inconel 718合金的容易生长方向是<100> 因此，沿<100>方向的晶粒容易长大，并排挤那些取向不利的晶粒[29] 焊接态对应图7b2极图，极密度最大为7.11 均匀化处理时发生再结晶，晶粒快速长大，使最大极密度降低，如图7c2极图所示，织构减弱

2.5 粉末合金Inconel 718焊接接头的显微硬度

显微硬度在一定条件下能敏感地反映出焊接接头不同区域的化学成分、组织结构和性能的差异[30] 进行硬度测试，可研究不同热处理工艺改变合金组织和性能变化的规律 Inconel 718 TIG焊后焊接接头的显微硬度曲线，如图8所示 焊接状态下的焊缝区其硬度明显较低，约为200~250 HV，其原因是是其缓慢应变时效的特点 在焊接凝固过程中冷却速度较高，没有析出强化相；母材的硬度也比热处理态的低，约为380 HV 主要原因是，较高的热等静压温度使强化相溶解，而在随炉冷却过程中较低的冷速使强化相析出并长大，导致硬度降低 焊后热处理，使焊缝和热影响区的硬度与母材接近 固溶时效态焊缝的硬度波动，高于均匀化处理态 其原因是，固溶时效态熔合区的Laves相没有完全溶解并在Laves相周围析出较多的针状δ相，消耗了基体中大量的Nb，而化学式为Ni3Nb的γ"强化相其形成需要一定的Nb，从而使部分区域γ"的形成量减少，使熔合区的硬度波动较大

图8



图8Inconel 718合金焊接接头不同热处理态的硬度分布

Fig.8Hardness distribution of Inconel 718 alloy welded joints in different heat treatment conditions Note:WM—Weld metal; HAZ—Heat affected zone; BM—Base metal

2.6 粉末合金Inconel 718焊接接头的拉伸性能

焊接态试样的强度最低，室温抗拉强度仅为813 MPa 其原因是，焊接使γ"和γ'强化相溶解，较快的冷却使γ"和γ'相来不及析出，因此其强度比母材明显降低 固溶时效处理后抗拉强度明显提高，约为1259 MPa，强化相析出，Laves相部分溶解并在其周围析出针状δ相，δ相与Laves相连接成网使其塑性有所降低；均匀化处理后Laves相基本上全部溶解，与固溶时效处理相比，Laves相的溶解使γ基体中Nb的含量提高，从而使γ"的形成量增加，强度提高，抗拉强度达到1295 MPa Laves相作为硬脆相，其溶解同时使合金塑性提高 均匀化处理后的合金，其综合力学性能较高 热等静压处理后Laves相溶解，组织更加均匀，显微孔洞减少，使力学性能更加稳定 650℃拉伸性能如图9b所示，与室温拉伸性能的变化趋势相似，但是高温拉伸强度和室温相比，都有所降低

图9



图9Inconel 718合金TIG焊后的拉伸性能

Fig.9Tensile properties of Inconel 718 TIG welding joints at room (a) andelevated temperature 650℃ (b)

2.7 粉末合金Inconel 718焊接接头断口的形貌

图10给出了焊接接头室温拉伸试样的断口形貌 可以看出，所有拉伸断裂样品的断口均呈杯锥形，芯部为正断区或纤维区，边缘为切断区或剪切唇 焊接接头的断裂位置位于焊缝区域，焊缝经过合金熔化和凝固出现微小气孔缺陷、共晶Laves相和粗大晶粒，在拉伸实验过程中容易开裂 在焊缝向母材的过渡区域，焊接过程中的热传递使热影响区的晶粒长大 焊接接头沿枝晶优先断裂，Laves相的存在使基体与Laves相界面易出现微孔洞形核、长大并联通形成裂纹，裂纹的扩展最终断裂从而降低了焊接接头的延性 在焊接态室温拉伸断口出现许多分布比较均匀的韧窝，且表面裂纹扩展路径比较曲折 其原因是，在焊缝冷却过程中没有析出γ"相，裂纹扩展到Laves相时基体γ相协调发生塑性变形，改变了原有裂纹的扩展路径；固溶时效态韧窝沿枝晶间排列，在韧窝周围出现较薄的撕裂棱，在其表面分布有Laves相；而在均匀化处理态断口的表面没有Laves相，只有较浅的韧窝 热等静压处理后断口呈颗粒状，表面分布有浅韧窝且在颗粒之间出现裂纹 焊缝于母材的过渡区域成为薄弱的结合界面，裂纹由此产生并扩展，最终断裂 650℃拉伸断口如图11a~d所示，剪切断裂主要沿45°方向，断口的起伏较大，主要为切断区 图11a~d也给出了焊接接头的拉伸断口，与室温拉伸相似，接头优先沿枝晶扩展断裂

图10



图10TIG焊接接头不同热处理态的室温拉伸断口

Fig.10Tensile fracture of TIG welding joints after different heat treatment at room temperature (a) as welded; (b) solution and aging; (c) homogenization (d) hot isostatic pressing

图11



图11TIG焊接接头不同热处理态在650℃的拉伸断口

Fig.11Tensile fracture of TIG welding joints after different heat treatment at 650℃ (a) as welded; (b) solution and aging; (c) homogenization (d) hot isostatic pressing

3 结论

(1) 用包套热等静压工艺制备的粉末Inconel 718合金为细小均匀的等轴晶，冶金结合良好，热处理后拉伸性能接近锻造的要求

(2) 粉末冶金Inconel 718合金的可焊性好，在焊接接头未观察到宏观气孔和夹杂等焊接缺陷，热处理后接头的强度与母材的性能相当 Laves相是影响焊接接头力学性能的关键因素，均匀化处理后Laves相基本溶解，组织均匀，塑性明显提高 热等静压处理可消除焊接接头中的显微孔洞，使力学性能的稳定性提高

(3) 在拉伸过程中微气孔优先在Laves相与基体界面处生成，其聚集形成微裂纹并最终断裂

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