BaTiO3 纳米线的长径比对聚间苯二甲酰间苯二胺复合材料介电性能的影响

聚合物电介质的击穿强度、充放电效率、可靠性以及柔韧性比较高,已用于制造心脏除颤仪、电磁脉冲系统、激光器等设备[1~3] 双向拉伸聚丙烯(BOPP),是目前用于制备聚合物电介质的主要材料 制造高端油气开采设备、先进推动系统以及混合动力车辆需要耐高温(>150℃)的聚合物电介质,但是BOPP的极限工作温度较低(<100℃),因此亟需开发新型耐高温聚合物电介质[4, 5] 线性聚合物电介质的储能密度Ue=εrε0Eb2/2,其中εr为材料的介电常数,ε0为真空介电常数(~8.85×10-12 F·m-1),Eb为材料击穿强度 这表明,提高材料的介电常数和击穿强度可使其储能密度提高 但是,大部分聚合物的击穿强度很高,而本征介电常数较低(聚丙烯~2.2,聚酯~3.3,芳香族聚氨酯~4),使其应用受到限制 因此必须提高聚合物的介电常数

目前提高聚合物介电常数的方法,是将高介电常数陶瓷粒子(如钛酸钡、钛酸锶、钛酸锶钡等)填充到聚合物基体中[6~8] He Dalong等用异质成核法将氧化铝(Al2O3)包裹在钛酸钡(BaTiO3)纳米粒子表面制备出具有核壳结构的Al2O3@BaTiO3复合填料,再将Al2O3@BaTiO3加到聚偏氟乙烯(PVDF)基体中以提高其介电常数并限制其介电损耗[9] Wang Jiao等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 改性钛酸锶(SrTiO3),使SrTiO3在聚合物基体中均匀分散并与聚合物基体良好地相互作用 PVP改性SrTiO3含量(体积分数)为40 %的复合材料其介电常数比纯聚合物提高了4.29倍[10] 但是,为了提高聚合物电介质的介电常数,需要在聚合物基体中添加很高含量的高介电常数粒子,这不但降低聚合物的机械性能限制了其作为柔性电介质的使用,介电损耗的提高还加速了材料的老化[4] 因此,目前研究的焦点是在使用较低含量填料的条件下提高复合材料的介电常数并保持其良好的机械性能和较低的介电损耗 有学者提出,使用BaTiO3纳米线(BTN)填料提高聚合物基复合材料的介电常数 与BaTiO3(BT)纳米粒子相比,BTN具有更低的表面能和更高的偶极矩 较低含量的BTN便可改善复合材料的介电常数,并保持其良好的机械性能和较低的介电损耗[11, 12] 一维结构材料BTN,其不同长径比对材料介电性能有不同的影响 作为耐高温聚合物聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)特殊的化学结构使其具有优异的耐高温性能,可在200℃长期稳定工作[13] 本文用水热法合成不同长径比的钛酸钡纳米线(BaTiO3 nanowires (BTN) ),将P-BTN加入聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)基体中制备出P-BTN含量(质量分数)为10%的介电复合材料P-BTN/PMIA,并研究PVP改性的不同长径比BTN对PMIA复合材料介电性能和电学性能影响以及改性BTN/PMIA复合材料在不同温度的性能

1 实验方法1.1 实验用原料

聚间苯二甲线间苯二胺(PMIA)浆液(固含量18.5%,图1给出其结构式)；N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),分析纯；纳米二氧化钛(TiO2),粒径<100 nm；氢氧化钠,纯度高于98%；氢氧化钡,纯度98%；盐酸,分析纯(AR)；聚乙烯吡咯烷酮,优级纯GR

图1



图1聚间苯二甲线间苯二胺(PMIA)的结构式

Fig.1Structure of PMIA

1.2 不同长径比钛酸钡纳米线的合成

用水热法合成钛酸钡纳米线(BTN)：先配置60 ml浓度为20 mol/L的NaOH水溶液,将TiO2纳米粒子3 g分散在其中,在室温下搅拌24 h后转移到聚四氟乙烯水热反应釜,分别在130℃、160℃、190℃、220℃、250℃反应24 h；将产物离心分离后收集并分别用去离子水和乙醇充分清洗,得到钛酸钠(Na2Ti3O7)纳米线 将Na2Ti3O7纳米线分散在0.25 mol/L的稀盐酸中连续搅拌18 h,然后将产物分别用去离子水和无水乙醇充分清洗,得到H2Ti3O7 纳米线；最后,将H2Ti3O7纳米线0.3 g分散在0.2 mol/L的氢氧化钡(Ba(OH)2)水溶液中,在210℃反应90 min,将得到的产物先后用去离子水和无水乙醇充分清洗,得到BTN 将不同温度下合成的BTN标记为BTN-T(T分别为130, 160, 190, 220, 250)

1.3 用聚乙烯吡咯烷酮改性钛酸钡纳米线

改善BTN与聚合物基体的相容性,可提高PMIA复合材料的介电性能 本文用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)改性BTN-T PVP是通过物理作用黏附在BTN-T表面,因此能PVP改变BTN-T表面化学性质,但是不会破坏BTN-T的化学结构 PVP改性BTN-T的过程：先将合成的BTN-T分散在无水乙醇中,超声30 min后加入适量的PVP(PVP质量为BTN-T的2%),在室温下搅拌24 h 在搅拌过程中,PVP分子逐渐黏附在BTN-T表面形成包裹层；然后将其以5000 r/min的转速离心分离10 min便得到PVP改性的BTN-T 将PVP改性的BTN-T标记为P-BTN-T(T分别为130, 160, 190, 220和250)

1.4 P-BTN/PMIA复合材料的制备

将适量的P-BTN-T分散在DMAc中,超声处理30 min后加到PMIA浆液中(PMIA浆液的固含量稀释至12%)；将复合浆液在100℃下连续搅拌24 h并真空脱泡后用可调节式刮膜器刮涂,得到P-BTN-T/PMIA复合湿膜 先将复合湿膜在80℃干燥12 h,然后升温至120℃继续干燥12 h以完全除去薄膜中的DMAc 所制备的P-BTN-T/PMIA复合薄膜的厚度约为50 μm,复合薄膜中P-BTN-T含量(质量分数)均为10% 为了方便描述,将制备的P-BTN-T/PMIA复合材料分别标记为P-BTN-130-10、P-BTN-160-10、P-BTN-190-10、P-BTN-220-10、P-BTN-250-10 P-BTN/PMIA复合材料的制备过程,如图2所示

图2



图2制备P-BTN/PMIA复合材料的示意图

Fig.2Schematic diagram of preparation of P-BTN/PMIA composite (T represents 130, 160, 190, 220 and 250)

1.5 结构和性能表征

用Nicolet 6700型傅立叶变换红外光谱(FTIR)表征样品的化学结构(范围为4000~500 cm-1)；用D/max-2550PC型X射线衍射仪测试XRD谱；用Escalab 250Xi型X射线光电子能谱分析仪测试XPS谱；用S4800型场发射扫描电镜观察样品的形貌；用TG 209 F1型热重分析仪研究样品的热学稳定性,测试温度范围为30~700℃,升温速率为10℃/min；用Concept 40型宽频介电阻抗谱仪在室温下分析样品的介电性能和电学性能,测试频率范围为10-1~107 Hz,测试温度范围为-20~300℃

2 结果和讨论2.1 不同长径比BTN的形貌

图3给出了BTN-T和P-BTN-250的形貌以及P-BTN-250-10复合材料的横截面

图3



图3BTN的SEM照片和P-BTN-250-10的横截面形貌

Fig.3SEM images of synthesized BTN (a) BTN-130, (b) BTN-160, (c) BTN-190, (d) BTN-220, (e) & (f) BTN-250; (g) SEM image of P-BTN-250; (h) Cross sectional morphology of P-BTN-250-10 composite

BTN的前驱体结构,决定了BTN的形貌及长径比 本文以TiO2纳米粒子为原料通过调控温度合成了不同长径比的Na2Ti3O7纳米线,随后Na2Ti3O7纳米线与盐酸稀反应得到不同长径比的H2Ti3O7纳米线 而H2Ti3O7是一种层状钛酸盐,其结构适合离子交换,是制备BTN良好的前驱体[14] 因此,以H2Ti3O7为原料进行第二次水热反应,进行离子交换可得到不同长径比的BTN 图3给出了BTN的形貌 从图3a和3b可见,在较低温度合成的BTN表面颗粒状明显,长度较短；随着合成温度的提高BTN的长度明显增大(图3c,d,e) 这表明,提高BTN前驱体的合成温度有利于增大BTN的长径比 图3f给出了BTN-250的高分辨率表面形貌,可见BTN-250的表面光滑 图3g给出了PVP改性BTN-250的SEM照片,与图3f中BTN-250的光滑表面相比,P-BTN-250的表面粗糙不平 其原因是,PVP吸附在BTN-250表面；PVP降低了BTN-250的高表面能和高静电力,在增强BTN与PMIA基体相容性的同时改善了其在PMIA基体中分散[8] 图3h给出了P-BTN-250-10复合材料的横截面形貌,红色箭头代表P-BTN-250 可以看到,P-BTN-250均匀分散在PMIA基体中,没有明显的团聚；P-BTN-250紧紧地镶嵌在PMIA基体中,表明PVP提高了BTN与PMIA的相容性[15]

2.2 BNT的长径比

根据SEM照片使用ImageJ软件分析BTN的长度和直径并计算出BTN的长径比,结果在图4中给出

图4



图4在不同温度制备的BTN的长度分布和直径分布及其长径比与合成温度的关系

Fig.4Length distribution and diameter distribution of BTN and the relationship between BTN aspect ratio and synthesized temperature

从图4a~j可见,随着BTN前驱体合成温度的提高BTN的长度随之增大 BTN-130的平均长度为2.19,而BTN-250的平均长度增大到11.14；BTN的平均直径,没有随着温度的提高而发生明显的变化；图4k给出了BTN长径比与合成温度的关系 可以看出,随着BTN前驱体合成温度从130℃提高到250℃,BTN的长径比从7.2提高到46 这表明,提高温度有利于制备高长径比的BTN 只有较高含量的BaTiO3(BT)纳米粒子才能明显提高复合材料的介电常数,但是高含量的BT纳米粒子不但降低聚合物基复合材料的机械性能,还使其内部介电损耗增大、使材料的击穿强度降低[16, 17] 而BTN的偶极矩更高,不但能明显增大复合材料的介电常数,还能改善BTN在聚合物基体中的分散 同时,低含量的BTN还有利于提高复合材料的击穿强度,进而提高材料的储能密度[12] 上述结果表明,调控钛酸钡前驱体的合成温度能合成出高长径比的BTN,较低含量的BTN便可明显提高PMIA复合材料的介电常数

2.3 BTN与P-BTN的结构

用XRD,FTIR和XPS表征并分析了BT纳米粒子,BTN-190和P-BTN-190的化学结构及元素组成在图5中给出

图5



图5BT的XRD谱、BTN-190的XRD谱、FTIR谱和XPS谱以及P-BTN-190的FTIR谱和XPS谱

Fig.5XRD spectra of BT and BTN-190 (a), FTIR spectra of BTN-190 and P-BTN-190 (b) and XPS spectra of BTN-190 and P-BTN-190 (c)

图5a给出了BT和BTN-190的XRD谱,可见BT和BTN-190的晶型结构一致,其中2θ=22.3°、31.7°、38.6°、45.2°、50.6°、55.9°和65.9°处的特征峰分别对应BaTiO3晶粒中(1 0 0)、(1 1 0)、(1 1 1)、(2 0 0)、(2 1 0)、(2 1 1)和(2 0 2)晶面的衍射峰,表明用水热法以二氧化钛(TiO2)为原料可合成纳米线BTN[18] 用FTIR分析了BTN-190和P-BTN-190的化学结构,结果在图5b中给出 可以看出,在BTN-190的红外谱图中3446 cm-1,1429 cm-1和578 cm-1处的吸收峰分别为-OH,Ba-O和Ti-O键的特征峰；而在P-BTN-190的红外谱图中1635 cm-1处和1445 cm-1处分别出现了C=O和C-N键的特征吸收峰,2924 cm-1和2854 cm-1处出现了亚甲基的特征吸收峰,表明PVP包裹在BTN表面 为了进一步分析BTN-190和P-BTN-190的化学结构变化,用XPS表征了BTN-190和P-BTN-190,结果如图5c所示 可以看出,在BTN-190的XPS谱中出现了Ba 4d,Ba 4p,Ti 2p,O 1s,Ba 3d的特征信号峰；而在P-BTN-190的XPS谱图中,除了上述特征峰外,还在400 eV处出现了N元素的信号峰(如图5c中局部放大图所示)[8]；同时,对比BTN-190和P-BTN-190两种纳米线的元素成分可见,BTN-190中氮元素的含量为0%,而P-BTN-190中氮元素的含量提高到3.1%,再次证明PVP成功地包裹在BTN表面

2.4 P-BNT的长径比对PMIA复合材料介电性能和电学性能的影响

为了研究不同长径比P-BTN对PMIA复合材料介电性能和电学性能的影响,在室温用宽频介电阻抗谱仪测试了P-BTN-130-10、P-BTN-160-10、P-BTN-190-10、P-BTN-220-10和P-BTN-250-10复合材料的介电常数、介电损耗和电导率,结果如图6所示

图6



图6P-BTN含量为10%的PMIA复合材料的介电常数、介电损耗和电导率

Fig.6Dielectric constant (a, b), dielectric loss (c), conductivity (d) of PMIA composites with 10% different aspect ratios of P-BTN

从图7a可见,随着P-BTN长径比的增大P-BTN/PMIA复合材料的介电常数明显增大,表明高长径比的P-BTN比低长径比的P-BTN更利于提高复合材料的介电常数；图7b给出了P-BTN/PMIA复合材料在100 Hz时的介电常数,可见其介电常数从6.6(P-BTN-130-10)增大到9.8(P-BTN-250-10) 其原因是,高长径比的BTN具有更高的偶极矩,有利于提高复合材料的介电常数；同时,与BT纳米粒子和低长径比BTN相比,高长径比BTN更容易在聚合物基体中均匀分散,有效增大P-BTN与PMIA基体的界面区域,提高界面极化强度,进而增大复合材料的介电常数[11, 19] 同时,含有高长径比BTN的PMIA复合材料,如P-BTN-220-10和P-BTN-250-10,其介电常数在测试频率范围内变化很小；而含有低长径比BTN的PMIA复合材料,如P-BTN-130-10和P-BTN-160-10,其介电常数随测试频率的增加而呈现下降趋势

图7



图7不同频率下P-BTN-250-10介电常数、介电损耗和电导率随温度的变化

Fig.7Dielectric constant (a), dielectric loss (b), conductivity (c) of P-BTN-250-10 as a function of temperature

介电损耗表征在电场作用下电介质将电能转化为热能,引发电介质内部的热效应,导热系数较低的BTN和PMIA无法将内部热量散出 当温度累积超过材料极限使用温度时便会发生热击穿,缩短电介质使用寿命[5, 13, 20]；因此,保持介电材料低介电损耗有利于提升其储能密度,并降低内部热效应影响 图6c给出了P-BTN/PMIA复合材料的介电损耗 可以看出,含有高长径比P-BTN的PMIA复合材料,其介电损耗高于含有低长径比BTN的PMIA复合材料,并且P-BTN长径比越大PMIA复合材料的介电损耗越高；同时,P-BTN长径比较高的PMIA复合材料其介电损耗随着测试频率的提高先增大后下降 聚合物基介电复合材料的介电损耗包括电导损耗、电离损耗和极化损耗,其中电导损耗在低频率范围内起主导作用 BTN表面被PVP包裹,而PVP限制了复合材料内部自由电荷运动,抑制了材料电导损耗的增大[21] 因此,P-BTN/PMIA复合材料在低频率范围内介电损耗均较低,而随着频率的提高含有高长径比P-BTN的PMIA复合材料介电损耗增加明显；其原因是：高长径比的P-BTN内部偶极矩较高,偶极子的极化转变跟不上外界频率的变化,引起极化损耗增加；另一方面,复合材料中P-BTN含量相同时高长径比的P-BTN在PMIA基体中容易相互接触形成介电通道,产生电离损耗[22] 但是,虽然含有高长径比P-BTN的PMIA复合材料介电损耗高于含有低长径比P-BTN的PMIA复合材料,但是P-BTN/PMIA复合材料的介电损耗在频率范围内均小于0.025,满足聚合物基电介质对介电损耗的要求

图6d给出了P-BTN/PMIA复合材料电导率与频率的关系 可以看出,随着P-BTN长径比的增大PMIA复合材料的电导率提高 例如,与P-BTN-130-10相比P-BTN-250-10的电导率出现了数量级的增加(100 Hz) 其原因是,高长径比P-BTN比低长径比P-BTN在聚合物基体中更容易相互接触,而P-BTN的载流子在电场作用下定向移动,降低了P-BTN/PMIA复合材料的绝缘性能 但是,虽然不同长径比P-BTN均降低PMIA复合材料的绝缘性能,但是所制备的P-BTN/PMIA复合材料仍能满足绝缘领域的应用要求

2.5 温度对P-BTN/PMIA复合材料介电性能和电学性能影响

用宽频介电阻抗谱仪测试了P-BTN-250-10复合材料在不同温度下(-20℃~300℃)的介电常数、介电损耗和电导率的变化,测试频率分别是100 Hz、1 kHz、10 kHz、100 kHz、1 MHz,结果如图7所示

从图7a可见,随着温度的升高复合材料P-BTN-250-10的介电常数提高；温度从-20℃升高至250℃,P-BTN-250-10在100 Hz时的介电常数提高了16.2% 其原因是,随着温度的升高P-BTN-250-10中PMIA和PVP分子链运动能力增强,使聚合物的极化程度提高 但是当温度高于250℃后,P-BTN-250-10的介电常数在频率范围内均迅速增大；PMIA的玻璃化转变温度约为275℃ [13],当温度达到PMIA玻璃化转变温度后P-BTN-250-10中聚合物分子链段开始运动,且内部自由电子位移增大并在材料两相界面处累积,导致P-BTN-250-10介电常数急剧增大 同时还可见,P-BTN-250-10的介电常数在低频率时的增加速率高于高频率时的增加速率 其原因是,在低频率范围内电导率对介电常数的增强效果大于界面极化作用[23]；而从图7c可见,当温度高于250℃后P-BTN-250-10在低频率范围内电导率变化远大于高频率范围内电导率变化,因此P-BTN-250-10介电常数在低频率时的增加量大于高频时的增加量

图7b给出了P-BTN-250-10复合材料介电损耗在不同频率下随温度的变化 可以看出,当温度低于200℃时P-BTN-250-10的介电损耗在频率范围内均低于0.01,因为PVP不但改善了BTN与PMIA聚合物基体的相容性,还起绝缘层作用,将材料的极化损耗和电导损耗限制在较低范围 但是,当温度高于200℃后P-BTN-250-10的介电损耗在频率范围内均迅速增大,因为P-BTN-250-10中的PMIA分子链运动加剧,自由电子位移能力增强,导致内部电导损耗和极化损耗显著增加

不同频率时P-BTN-250-10的电导率,如图7c所示 可以看出,随着频率的提高P-BTN-250-10的电导率随之增大,因为在高频率下PMIA分子链运动能力增强[24] 同时,在-20℃-250℃范围内P-BTN-250-10在不同频率下的电导率变化很小,但是当温度超过250℃后P-BTN-250-10电导率迅速增加,与P-BTN-250-10的介电常数和介电损耗的变化趋势相同 其原因是,温度接近PMIA的玻璃化转变温度时PMIA分子链运动增强,而PMIA内的微量带电粒子(本征离子和杂质粒子)和P-BTN的载流子产生定向移动,使P-BTN-250-10的电导率提高

3 结论

(1) 将PVP改性的不同长径比的BTN加入聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)基体中可制备P-BTN/PMIA介电复合材料,提高钛酸钡前驱体的合成温度有利于制备高长径比的BTN

(2) 随着P-BTN长径比的增大复合材料的介电常数从6.6增加到9.8,PMIA复合材料的介电损耗小于0.025并保持了良好的绝缘性能

(3) 这种P-BTN/PMIA复合材料在-20℃~200℃介电常数和介电损耗稳定

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Dielectric polymer nanocomposites are rapidly emerging as novel materials for a number of advanced engineering applications. In this Review, we present a comprehensive review of the use of ferroelectric polymers, especially PVDF and PVDF-based copolymers/blends as potential components in dielectric nanocomposite materials for high energy density capacitor applications. Various parameters like dielectric constant, dielectric loss, breakdown strength, energy density, and flexibility of the polymer nanocomposites have been thoroughly investigated. Fillers with different shapes have been found to cause significant variation in the physical and electrical properties. Generally, one-dimensional and two-dimensional nanofillers with large aspect ratios provide enhanced flexibility versus zero-dimensional fillers. Surface modification of nanomaterials as well as polymers adds flavor to the dielectric properties of the resulting nanocomposites. Nowadays, three-phase nanocomposites with either combination of fillers or polymer matrix help in further improving the dielectric properties as compared to two-phase nanocomposites. Recent research has been focused on altering the dielectric properties of different materials while also maintaining their superior flexibility. Flexible polymer nanocomposites are the best candidates for application in various fields. However, certain challenges still present, which can be solved only by extensive research in this field.

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