Y对Mg-14Al-5Si合金性能的影响

与其他结构材料相比，镁合金的密度较低、比强度、比刚度和阻尼性能较高，还具有较好的可加工性，在汽车和航空航天等领域有广阔的应用前景[1~4] 但是，镁合金的工作温度高于120℃时抗蠕变性能和强度开始降低[5]

Si在Mg中的最大溶解度只有0.003% 在Mg中添加Si元素则Si原子与Mg原子能生成金属间化合物Mg2Si[6,7] Mg2Si是一种高熔点(1085℃)、高硬度(4.5×105 N·m-3)、高弹性模量(120 GPa)、低密度(1.99×103 kg·m-3)和低热膨胀系数(7.5×10-6 K-1)的镁合金强化相[8~11] 因此，镁高硅合金作为结构材料有很大的发展潜力 使用传统的铸造工艺并添加较高浓度的Si，则Mg2Si相会长成粗大树枝状反而使材料的力学性能降低[12]；但是Si的添加量过低则对镁合金高温性能的影响较小 使用热挤压[13,14]、快速凝固[15]、定向凝固[16,17]、熔体过热处理[18]和机械合金化[19]等加工技术可细化镁硅合金的微观组织，使其力学性能提高 但是，使用这些加工技术会提高成本，较实用的工艺是变质处理

地壳中铝、硅元素的含量较高，因此Mg-Al-Si合金的成本较低 同时，铝的熔点与镁熔点相近，使Mg-Al-Si合金的铸造性能和再生性能较好 AS(包括AS41和AS21)耐热压铸合金的高温蠕变性能优于AZ和AM系列合金，但是在铝含量较低的合金中Mg2Si相呈粗大的汉字形，使其强度和韧性大大降低 因此，提高Mg-Al-Si合金的铝含量有助于改善强化相Mg2Si的形貌，从而使其性能提高

在Mg-5Si合金中加入0.5%的La元素可有效变质合金中的Mg2Si，使其尺寸小于25 μm，但是La添加量超过0.8%则使Mg2Si相过度变质[20] 王浩等[21]报道，在Mg-5Si合金中添加Ce元素也能细化Mg2Si相 基于相似的机理，可对Al-Mg-Si合金进行变质处理，加入混合稀土[22]、钠盐[23]和Sr[24]细化Al-Mg-Si合金中的Mg2Si相 童文辉等[25]报道，在Mg-Si-Zn合金中复合添加Ca、Y能有效细化合金中的Mg2Si 复合添加Ca、Y比只添加Ca使合金的硬度提高10%，但是复合添加元素的量较大则使成本提高 Y与Mg晶体结构相似，Y在Mg中的固溶度最大可达12.47%，是镁合金很好的固溶、时效强化元素 时效析出的高熔点Mg24Y5，能显著提高其高温性能[26] 鉴于此，本文用Y元素变质处理Mg-14Al-5Si合金中的Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相，研究Y对Mg-14Al-5Si合金的变质效果和常温力学性能的影响

1 实验方法

实验用材料有工业用镁锭、铝锭(纯度为99.90%)、硅粉(纯度为99.95%，粒度D50=45 μm)和Mg-30Y中间合金

将镁锭放入SG2-5-10井式坩埚电阻炉(额定功率为5 kW，额定温度为1200℃)，使用RJ-6熔剂作为覆盖剂和精炼剂，加热到720℃得到镁熔体 1.2×103 s后加入铝块和用铝箔包覆的硅粉和Mg-30Y中间合金，制备出不同Y含量的Mg-14Al-5Si合金 升温至780℃保温1.8×103 s后将熔体倒入已经预热到200℃的钢模具中，浇注成直径为30 mm、长度为160 mm的合金铸棒

在距铸棒底部10 mm处截取试样，使用质量分数为4%的硝酸酒精将其在25℃下腐蚀15~20 s 用ZeissA1光学显微镜(OM)、配备有能量色散光谱仪(EDS)的TESCAN MIRA3型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察试样的显微组织；使用RAX210X射线衍射仪(Cu Kα射线)分析其物相组成，扫描速度为8.33×10-2 (°)/s，扫描范围5°~90°；用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES,型号 FPI ICP-5000)测定合金样品的化学成分，合金的实际成分列于表1；用型号为HBRVD-187.5D1的布洛维硬度计检测硬度；在电子万能实验机上进行拉伸实验

Table 1

表1

表1Y变质Mg-14Al-5Si合金的化学成分

Table 1Chemical composition of alloys (mass fraction, %)

Alloy	Si	Y	Al	Fe	Mg
Mg-14Al-5Si	5.022	-	14.014	0.011	Bal.
Mg-14Al-5Si-0.5Y	4.984	0.504	13.991	0.010	Bal.
Mg-14Al-5Si-0.8Y	5.013	0.812	14.116	0.008	Bal.
Mg-14Al-5Si-1Y	5.031	1.104	14.015	0.010	Bal.
Mg-14Al-5Si-1.5Y	4.996	1.549	14.021	0.009	Bal.

2 结果和讨论2.1 Mg-14Al-5Si合金的显微组织

Mg-14Al-5Si合金的XRD谱，如图1所示 可以看出，合金由α-Mg相、β-Mg17Al12相和Mg2Si相组成 图2给出了Mg-14Al-5Si合金的金相照片，可见Mg-14Al-5Si合金中的Mg2Si相为粗大树枝状，平均尺寸为42.21 μm；α-Mg相为树枝晶状；共晶β-Mg17Al12相为粗大连续网格状[27]

图1



图1Mg-14Al -5Si合金的XRD谱

Fig.1XRD pattern of Mg-14Al-5Si alloy

图2



图2Mg-14Al-5Si合金的光学显微照片

Fig.2Optical micrograph of Mg-14Al-5Si alloy

2.2 Y添加量对Mg-14Al-5Si合金的显微组织的影响

图3给出了添加1.5%Y的变质Mg-14Al-5Si合金的XRD谱 可以看出，添加Y元素改性的合金由α-Mg相、β-Mg17Al12相和Mg2Si相组成 根据Mg-Y相图，Y在Mg中的固溶度最大为12.47%，XRD谱未检测到含Y相的原因可能是Y大量固溶到α-Mg中，使含Y相的量极少

图3



图31.5%Y变质Mg-14Al-5Si合金的XRD谱

Fig.3XRD pattern of Mg-14Al-5Si alloy modified by 1.5% Y

Y添加量为0.5%时粗大树枝状的Mg2Si明显变小，部分Mg2Si形貌由粗大树枝状变为多边形，Mg2Si颗粒的平均尺寸由42.21 μm减小到21.37 μm(图4a) Y添加量为0.8%时Mg2Si形貌由粗大树枝状变为椭圆形和圆形，平均尺寸减小到11.10 μm(图4b) Y添加量为1.0%时Mg2Si颗粒尺寸进一步减小，形貌由粗大树枝状变为圆形，平均尺寸减小到8.15 μm(图4c) Y添加量为1.5%时Mg2Si由树枝状变为多边形和椭圆形，平均尺寸为15.11 μm(图4d)，与图3c相比Mg2Si颗粒有变大的趋势 Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金中的Mg2Si颗粒平均尺寸，如图5所示 Y添加量为1.0%的Mg2Si颗粒最小，比未改性前减小了80.69% Y添加量超过1.0%时Mg2Si颗粒的尺寸有增大的趋势,产生了过改性，与马宝霞等[20]在Mg-5Si合金中添加量超过0.8% La元素使Mg2Si反而变大的现象相似

图4



图4Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金的光学显微照片

Fig.4Optical micrographs of Mg-14Al -5Si alloys modified by 0.5%Y (a)，0.8%Y (b)，1.0%Y (c)，1.5%Y (d)

图5



图5Y添加量不同的合金中Mg2Si相颗粒的平均尺寸

Fig.5Average size of Mg2Si particles with different Y addition

添加Y也影响合金中的共晶β-Mg17Al12相 Y添加量为0.5%时共晶β-Mg17Al12相的形貌仍为连续网格状(图4a)；Y添加量为0.8%时部分连续网格状共晶β-Mg17Al12相断开，少部分变为孤岛状(图4b)；Y添加量为1.0%时共晶β-Mg17Al12相进一步细化，连续网格状的共晶β-Mg17Al12相断开，变为孤岛状(图4c)；Y添加量为1.5%时，β-Mg17Al12相又变为连续网格状(图4d)，与图4b相似

同时，在Y添加量为1.5%的合金中发现如图6a中A处的白色块状相，其相应的EDS结果分析如图6b所示，其中Mg∶Al∶Si∶Y原子比接近40∶3∶35∶22 这种化合物由Mg、Si、Y三种元素组成，是Mg-Si-Y化合物 Jiang[28]等认为，在Mg-Si合金中添加超过1.2%的Y导致过改性的原因，一个是Y的添加提高了熔体中Si的活性，另一个是Y添加量超过一定量使Mg-Y化合物的析出消耗熔体中大量的Y元素，削弱了Y对Mg2Si的影响 根据EDS结果，这种化合物中Y元素的含量较高，Mg-Si-Y化合物的生成消耗了熔体中大量的Y元素，与Jiang等[28]的第二种推测相同 这表明，这种Mg-Si-Y化合物的生成是Mg2Si和共晶β-Mg17Al12发生过改性的原因

图6



图61.5%Y变质合金的SEM照片和A处白色块状相的EDS分析

Fig.6SEM micrographs of alloy modified with 1.5% Y (a) and EDS analysis of white massive phase at A (b)

2.3 Y元素细化Mg-14Al-5Si合金中Mg2Si和共晶 β-Mg17Al12 的机理

Y是表面活性元素，根据金属凝固理论，在结晶时Mg-14Al-5Si合金中Mg2Si的临界形核半径和临界形核功的变化为[29]rk=-2σ/?Gv和π?Gk=134πrk2σ，式中rk 为临界晶核半径，σ为单位表面积的表面能，?Gv 为单位体积自由能的差值，?Gk 为临界形核功，π为圆周率常数

Y元素有较高的表面活性，会富集在Mg2Si表面以降低表面能，临界晶核半径和临界形核功随之减小，Mg2Si晶核更容易形成，使Mg2Si细化 另外，添加Y元素能抑制Mg2Si晶体的择优生长[28]，由各向异性生长变为各向同性生长 因此，添加1.0%的Y使合金中的Mg2Si由粗大树枝状变为如图4c所示的圆形 在共晶β-Mg17Al12相的生长过程中，Y在晶粒生长前沿的偏析使液固前沿扩散层形成了剧烈的过冷结构，从而限制了共晶β-Mg17Al12晶粒的长大[30] 因此，添加1.0%Y的合金中共晶β-Mg17Al12相变为孤岛状，分布更加弥散，如图4c所示

2.4 Y添加量对Mg-14Al -5Si合金力学性能的影响

使用HBRVD-187.5D1布洛维硬度计检测合金的布氏硬度，结果如图7所示 可以看出，添加Y改性的合金其硬度均比未改性合金的高 Mg2Si和共晶β-Mg17Al12都是强化相，随着Y含量的提高Mg2Si和共晶β-Mg17Al12逐渐变小、分布更加弥散，有利于硬度的提高 Y的添加量为1.0%时Mg2Si和共晶β-Mg17Al12最细小，分布最弥散，因此硬度达到最高为135HB，比未改性合金提高了23.85%；Y添加量超过1.0%时，Mg2Si和共晶β-Mg17Al12因过改性而变得粗大，分布不如1.0%Y改性合金弥散，硬度降低

图7



图7Y添加量不同的Mg-14Al -5Si合金的硬度

Fig.7Hardness of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition

根据GB/T228-2002《金属材料室温拉伸实验方法》标准制成拉伸试样，使用数显式电子拉伸试验机在室温条件下进行拉伸试验，得到图8所示的拉伸曲线，其数据列于表2 可以看出，随着Y添加量的增多合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率均先提高后降低，Y添加量为0.8%时抗拉强度和屈服强度达到最大值，分别为160 MPa和79 MPa，Y添加量为1.0%时伸长率达到最大值，为5.04%

图8



图8Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金的拉伸曲线

Fig.8Tensile curves of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition

Table 2

表2

表2Y添加量不同的Mg-14Al -5Si合金的抗拉强度(σb)、屈服强度(σ0.2)和伸长率(δ)

Table 2Tensile strength (σb), yield strength (σ0.2) and elongation (δ) of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition

Content/%	σb /MPa	σ0.2/MPa	δ/%
0	115	58	1.33
0.5	132	69	1.34
0.8	160	79	2.90
1.0	147	76	5.04
1.5	129	65	1.88

合金中的强化相为Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相，未改性合金中的Mg2Si为粗大的树枝状 Mg2Si相较为硬脆，容易割裂基体，在棱角处易产生应力集中形成裂纹源；共晶β-Mg17Al12相粗大且分布不均匀 这些因素使未改性合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率不高 Y添加量不同的合金的拉伸曲线，如图8所示 可以看出，添加0.5%Y的合金中Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相均有所细化，与未改性合金相比强度有所提高但塑性没有改善；Y添加量为0.8%的合金中Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相再次得到细化，与未改性合金相比强度和塑性均有所提高；添加1.0%Y时Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相进一步细化，尺寸达到最小而分布最均匀，使合金的强度和塑性与未改性合金相比均有较大的提高，力学性能最高；Y添加量为1.5%的合金中Mg2Si和共晶β-Mg17Al12相与1.0%Y改性合金相比变得粗大，强度和塑性与1.0%Y改性合金相比有所降低

不同Y添加量的Mg-14Al-5Si合金的拉伸断口形貌，如图9所示 可以看出，Y添加量为0.0%和0.5%的合金其断裂特征为解理断裂 在图9a和图9b中可见解理台阶和撕裂棱但是没有出现韧窝，合金的这种断裂方式为脆性断裂 如图9c所示，当Y添加量为0.8%时，断口处开始出现韧窝，表明合金断裂方式有向韧性断裂转变的趋势 如图9d所示，Y添加量达到1.0%时合金的断口处韧窝明显增多但是仍有解理面和撕裂棱 这表明，随着合金中Mg2Si颗粒和共晶β-Mg17Al12相的细化合金的断裂方式更偏向于韧性断裂 如图9e所示，Y添加量为1.5%的合金其断口处韧窝基本消失，表明发生了过改性，合金中的Mg2Si颗粒和共晶β-Mg17Al12相变粗大，合金的断裂方式又变为脆性断裂

图9



图9Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金拉伸断口的SEM照片

Fig.9SEM micrographs of tensile fracture of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition. (a) 0.0%Y, (b) 0.5%Y, (c) 0.8%Y, (d) 1.0%Y, (e) 1.5%Y, and EDS analysis results at B (f)

在合金的断口处出现白块(图9b中的B处)，EDS分析结果(图9f)表明，该白色块状相为共晶β-Mg17Al12 在图9a和图9b中均可见较多较大的共晶β-Mg17Al12碎块，在图9c中也可见较少量的共晶β-Mg17Al12相的碎块，表明共晶β-Mg17Al12相较为粗大，在拉应力作用下容易断裂成为裂纹源 在图4c中明显可见，Y添加量达到1.0%时共晶β-Mg17Al12相变得细小弥散，如图9d所示的合金断口没有出现共晶β-Mg17Al12相的碎块 这表明，添加1.0%的Y使共晶β-Mg17Al12相明显细化，消除了其形貌粗大对合金拉伸性能的不利影响 Y含量为1.5%的合金断口形貌，如图9e所示 可以看出，在合金断口处再次出现如图9b中的块状共晶β-Mg17Al12相，并且从图4d可见共晶β-Mg17Al12相与图4c相比有变大的趋势，使合金的拉伸性能有所降低

3 结论

(1) 在Mg-14Al-5Si合金中分别添加0.5%、0.8%、1.0%和1.5%的Y，对合金中Mg2Si和共晶β-Mg17Al12相都有较好的变质效果 添加1.0%的Y细化效果最佳，Mg2Si由粗大树枝状变为圆形，平均尺寸为8.15 μm，比未改性时减小80.69%，共晶β-Mg17Al12相由粗大的连续网格状变为孤岛状分布

(2) 在Mg-14Al-5Si合金中添加Y元素使其力学性能提高，Y添加量为1.0%的合金其力学性能最佳，硬度为135HB，合金抗拉强度为147 MPa，屈服强度为76 MPa，伸长率为5.04%，与未改性相比分别提高23.85%、28.29%、31.03%和278.95%

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