GNP-Ni/Cu复合材料的界面调控和强化机理

铜(Cu)及其合金具有良好的延展性[1]、优良的冷/热加工性、较高的耐腐蚀性、优良的合金化特性[2]、较高的导电性[3]和导热性,得到了广泛的应用[4~6]

微电子工业的兴起,要求铜及其合金在保持良好导热和导电性的同时还要具有较高的强度 但是,铜及其合金难以兼顾高强和高导性能 [7,8] 文献[9]的结果表明,石墨烯/铜复合材料(Gr/Cu)保持了纯Cu的良好导电性且Gr与Cu之间的协同强化使其强度提高,可满足微电子领域对铜材料高强高导性能的要求 但是,Gr的团聚[10]和Gr与Cu之间的润湿性较低[11,12] 为了解决此难题,可在Cu基体中添加镍(Ni)制备Gr-Ni/Cu复合材料

制备铜基复合材料(CMCs)的方法,主要有粉末冶金法[13~15]、分子级混合法[16,17]和电化学沉积法[18] Tang Y[19]用原位化学还原法制备了Gr-Ni/Cu复合材料,当Gr-Ni的添加量(体积分数)为1.88%时,复合材料的屈服强度提高了94% Jiang R等[20]用化学镀镍法制备了Gr-Ni/Cu复合材料,当Gr-Ni的添加量(质量分数)为0.13%时,复合材料的屈服强度提高了11.5% 刘朋等[21]用干磨法制备了Gr-Ni/Cu复合材料,当Gr含量(质量分数)为0.2%、Ni含量为1.0 %时,材料的压缩屈服强度提高了31% 原位法和化学镀镍法虽然能提高Gr的分散性和Gr与Cu之间的润湿性,但是制备过程较为复杂、成本高、可控性也比较差；而干磨法又严重破坏了Gr的结构,而且Gr的分散性不高 鉴于此,本文提出将过程可控、低成本和清洁无污染的“湿混法”与放电等离子烧结(SPS)和热挤压(HE)相结合的新工艺,制备石墨烯纳米片(GNP)增强铜基复合材料(GNP/Cu),研究GNP和Ni对其强化的机理

1 实验方法

实验用原料有：水雾化Cu粉,纯度不低于99.85%,粒径为45 μm 石墨烯纳米片(GNP)的厚度为1~5 nm,直径为1~3 μm Ni粉的纯度为99.9%,粒径为100~200 nm 其他化学试剂有：无水乙醇,分析纯；HCl,纯度不低于36%；FeCl3,纯度不低于95%

先将球形Cu粉片化预处理,即将球形Cu粉和浓度为20%(质量分数)的无水乙醇倒入球磨罐中,以200 r/min的速率球磨3 h,球料比为3∶1 每球磨10 min,冷却5 min 然后将不同含量的GNP和纳米Ni粉加入已片化的Cu粉中进行湿混,湿混参数与球磨参数相同 再利用SPS在两步升压(初压1.5 MPa、终压21.2 MPa)和900℃条件下固化烧结30 min 最后将烧结试样在800℃预热20 min后热挤压成直径为7 mm的棒材,挤压比为18∶1,挤压速度为3 mm/s 实验工艺流程示意图如图1所示

图1



图1铜基复合材料制备方法示意图

Fig.1Schematic of the fabrication procedures for copper matrix composites

分别用电子天平(ESJ200-4)、涡流金属导电仪(Sigma2008B1)、显微维氏硬度计(MHVD-1000IS)和万能试验机(HT-2402)测试制备的复合材料的致密度、导电性、显微硬度和拉伸性能 用X射线衍射仪(XRD, XRD-7000, SHIMADZU, Japan)检测分析材料的物相,用拉曼光谱仪(HR 800, Horiba JOBIN YVON, France)分析GNP的结构变化,用光学显微镜(OM, B-500-MET, OPTIKA, Italy)、扫描电子显微镜(SEM, JSM-6700F, JEOL, Japan)和透射电子显微镜(TEM, JEM-2100, JEOL, Japan)表征材料的微观形貌、成分分布和界面结合等,用SEM装配的背散射电子衍射(EBSD)获取材料的晶粒尺寸和织构取向

2 结果和讨论2.1 原材料的表征

从图2a~c可见：纯Cu呈球形和类球形,颗粒粒径为2.5~45 μm 纳米Ni粉呈规则球形,颗粒粒径为50~400 nm,其中大部分颗粒粒径为100~200 nm 因纳米Ni粉粒径较小,表面能高,出现了一定团簇 多层GNP呈不规则透明薄片,厚度为5 nm

图2



图2原始粉末的显微组织

Fig.2Microstructure of raw powder (a) Cu powder; (b) Ni powder; (c) GNP

2.2 复合材料的物相表征

从图3可以看出,经球磨、SPS烧结和热挤压后的0.2GNP/Cu和0.2GNP-1.5Ni/Cu混合粉末及挤压态复合材料中GNP的D峰位置均未发生明显的变化,但是强度都有不同程度的提高 同时GNP的ID/IG值逐渐变大,尤其是SPS烧结和热挤压后,0.2GNP/Cu和0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料中GNP的D峰强度提高,ID/IG值分别提高到0.768和0.589 这表明SPS烧结和热挤压对GNP的结构有较大的破坏

图3



图3原始GNP、0.2GNP/Cu和0.2GNP-1.5Ni/Cu混合粉末以及挤压态复合材料的拉曼光谱

Fig.3Raman spectra of raw GNP, 0.2GNP/Cu and 0.2GNP-1.5Ni/Cu mixed powder and composites after hot extrusion

从图4a和图4c可以看出,当GNP和Ni的含量较低时,GNP/Cu和GNP-Ni/Cu的混合粉末中未检测到GNP和Ni的衍射峰,其原因是GNP和Ni的含量较低,XRD检测不到 当GNP和Ni的含量分别提高到1.0%和1.5%时,分别检测到GNP/Cu和GNP-Ni/Cu混合粉末中GNP(002)晶面和Ni(111)晶面的衍射峰 从图4b和图4d可以看出,因为SPS烧结和热挤压使Ni发生了固溶,GNP-Ni/Cu复合材料中Ni的(111)晶面衍射峰消失 挤压态GNP/Cu和GNP-Ni/Cu复合材料中Cu基体的衍射峰位置未发生明显偏移,对应的晶面指数不变,但是最强峰由(111)晶面转变为(200)晶面,表明在SPS烧结和热挤压过程中发生了晶粒的择优取向 同时,Cu基体的衍射峰发生了宽化,表明添加GNP和Ni使Cu基体发生了晶粒细化或产生了晶体缺陷 此外,未检测到GNP/Cu和GNP-Ni/Cu复合材料中其他杂质的衍射峰,表明在SPS烧结和热挤压过程中没有生成氧化物或碳化物

图4



图4GNP/Cu和GNP-Ni/Cu混合粉末以及挤压态复合材料的XRD图谱

Fig.4XRD patterns of GNP/Cu and GNP-Ni/Cu mixed powder and composites after hot extrusion (a, b) GNP/Cu; (c, d) GNP-Ni/Cu

2.3 微观组织和界面结构

从图5a可见,湿混后0.2GNP-1.5Ni/Cu混合粉末中的Cu基体呈薄片状,GNP和Ni分布较为均匀 图5b表明,烧结态0.2GNP/Cu复合材料中的团块状黑色物质分布于Cu基体晶界处,检测结果表明黑色物质为GNP团聚区域,黑色物质中C的原子分数为61.48% GNP的层间范德华力使其表面自由能较高,因此0.2GNP/Cu复合材料中GNP出现团聚,抑制了优异本征性能并降低了对GNP/Cu复合材料的强化效果 添加Ni后,Ni与GNP之间良好的润湿性和结合强度以及Ni与GNP的极性相近,可抑制GNP的团聚和再堆垛,使Cu基体晶界处团聚的GNP尺寸明显变小 经过热挤压后,复合材料纵截面上线条状的GNP沿挤压方向在挤压变形带上呈近似平行分布

图5



图50.2GNP/Cu和0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料的显微组织

Fig.5Microstructure of 0.2GNP/Cu and 0.2GNP-1.5Ni/Cu composites (a) SEM; (a1~a3) Distribution of C, Ni and Cu elements; (b, d) Optical images of composites after sintering; (b1) EDS; (c, e) Optical images of longitudinal cross-section of composites after hot extrusion, the arrow represents direction of extrusion

图6a表明,Ni存在于GNP和Cu基体之间 从图6b1、b2可见,Diff.1白色条状区域的衍射花样为四个不同半径的同心多晶衍射环,圆环对应的晶面间距分别为d1=0.3393 nm、d2=0.2037 nm、d3=0.1687 nm和d4=0.1232 nm,与GNP的(002)、(101)、(004)和(110)晶面的标准晶面间距较为接近,表明白色条状物质为GNP Diff.2灰色区域的衍射花样为构成平行四边形并具有周期性的衍射斑点和一个多晶衍射环,其中构成平行四边形的衍射斑点的晶面间距分别为d1=0.2109 nm、d2=0.2094 nm和d3=0.1282 nm,分别接近于Ni的(111)、(11-1)和(220)晶面的晶面间距,圆环对应的晶面间距为d=0.3503 nm,与GNP(002)晶面的晶面间距较为接近,进一步表明过渡区中有Ni

图6



图6挤压态0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料的TEM照片和对应的选区电子衍射花样和晶格衍射条纹

Fig.6TEM, selected electron diffraction pattern and diffraction fringe corresponding to the lattice image of 0.2GNP-1.5Ni/Cu composite after hot extrusion (a) Electronic image; (b) Bright-field image; (b1~b2) Diff.1 and Diff.2 are the diffraction pattern in different regions in (b); (c) HR-TEM; (c1~c3) Diffraction fringe of lattice image in different region in (c)

从图6c可见,在GNP和Cu基体之间有明显的过渡区 其中浅色微区c1对应的晶格条纹如图6c1所示,其晶格条纹间距为0.3617 nm,与GNP(002)晶面的晶格条纹间距较为接近,即c1微区对应的物质为GNP 过渡区c2的晶格条纹对应于图6c2,其晶格条纹间距为0.1773 nm,与Ni(200)晶面的晶格条纹间距接近,表明过渡区的物质为Ni 深色微区c3的晶格条纹如图6c3所示,其晶格条纹间距为0.2081 nm,即深色微区的物质为Cu基体

从图7a~7c可以看出,挤压态纯Cu及CMCs中Cu基体晶粒发生了较大的塑性变形且沿挤压方向呈条状分布 纯Cu的平均晶粒尺寸为4.78 μm,只加入0.2%的GNP后,GNP/Cu复合材料中Cu基体的平均晶粒尺寸为4.13 μm,说明GNP通过钉扎作用阻碍了晶界迁移,细化了Cu基体晶粒[22] 同时添加0.2%的GNP和1.5%的Ni后,GNP-Ni/Cu复合材料中Cu基体的平均晶粒尺寸为4.22 μm,说明GNP-Ni/Cu复合材料中主要是GNP对Cu基体晶粒起到了细化作用

图7



图7挤压态纯Cu和CMCs的EBSD结果

Fig.7EBSD results of pure Cu and CMCs after hot extrusion (a) pure Cu; (b) 0.2GNP/Cu; (c) 0.2GNP-1.5Ni/Cu; (a1~c1) Cu matrix grain size distribution

2.4 致密性和导电性

从图8可见,随着GNP含量的提高,GNP/Cu复合材料的致密度保持在97.5%以上,基本实现了材料的致密化,但是电导率出现降低的趋势 随着Ni含量的提高,烧结态GNP-Ni/Cu复合材料的致密度和电导率均出现降低的趋势 GNP的含量为1.0%时,GNP中的电子在大π键之间的跃迁使电子的运动速度极高,使GNP/Cu复合材料保持了Cu基体良好的导电性,其电导率仍高达84.3%IACS 当GNP的含量为0.2%、Ni的含量为1.5%时,烧结态GNP-Ni/Cu复合材料的致密度降低到93.86%,电导率降低到42.54%IACS Ni在烧结过程中向Cu基体单向空位扩散并在原Ni颗粒的位置产生孔隙,使烧结态GNP-Ni/Cu复合材料的致密度降低 但是,热挤压使GNP-Ni/Cu复合材料的致密度均保持在97.5%以上,表明热挤压处理使材料的致密化程度显著提高 GNP-Ni/Cu复合材料电导率持续降低的原因,一方面与其致密化程度有关,即随着GNP-Ni/Cu复合材料致密度的降低,Cu基体内位错等缺陷增多,电子的散射几率增加,使材料的电导率降低；另一方面,Ni的导电性比Cu低,且Ni与Cu形成无限固溶的α单相固溶体,α单相固溶体在传导过程中对电子传输的阻碍使GNP-Ni/Cu复合材料的电导率降低

图8



图8纯Cu和CMCs的致密度和电导率

Fig.8Relative density and electrical conductivity of pure Cu and CMCs

2.5 力学性能

图9表明,随着GNP含量的提高,GNP/Cu复合材料的显微硬度和屈服强度先升高后降低,抗拉强度和延伸率呈递减趋势 随着Ni含量的提高,GNP-Ni/Cu复合材料的显微硬度、屈服强度和抗拉强度都持续提高,延伸率基本上保持不变 GNP含量为0.2的GNP/Cu复合材料,其显微硬度和屈服强度达到最大值,分别为86 HV和199 MPa,比纯Cu的71 HV和148 MPa分别提高了21%和34% GNP和Ni的含量分别为0.2%和1.5%的GNP-Ni/Cu复合材料,其显微硬度和屈服强度分别为98 HV和222 MPa,比纯Cu分别提升了38%和50%,比0.2GNP/Cu复合材料分别提升了14.0%和11.6% 但是,GNP含量的提高使GNP的团聚增多且GNP与Cu的润湿性较差,即使在1150℃其界面润湿角仍高达145°,表明GNP和Cu的界面结合强度较低 在拉伸过程中团聚的GNP易相互滑动,裂纹先在GNP片层之间以及GNP与Cu的界面萌生和扩展,使GNP/Cu复合材料的抗拉强度和延性下降 GNP与Ni之间的界面结合能(9.133 meV·nm-2)比GNP和Cu之间的界面结合能(2.481 meV·nm-2)大[23],Ni在GNP和Cu之间良好的“桥梁”作用改善了GNP和Cu之间的润湿性和界面结合,使GNP-Ni/Cu复合材料的屈服强度和硬度显著提高

图9



图9挤压态纯Cu和CMCs的应力-应变曲线

Fig.9Stress-strain curves of pure Cu and CMCs after hot extrusion

从图10a~d可见,随着GNP含量的提高,GNP/Cu复合材料断口中撕裂棱的数量增多,材料的塑韧性下降 GNP含量为1.0%时在韧窝中出现了团聚的片层状GNP(如图10d中黑色箭头所示),GNP与Cu基体呈剥离状态使其界面结合较弱,在拉伸过程中应力不能有效地从Cu基体传递到GNP上,使裂纹先在团聚的GNP片层之间以及GNP和Cu的界面处萌生和扩展,导致材料的抗拉强度和延性降低 图10e~10h表明,同时添加GNP和Ni使GNP-Ni/Cu复合材料断口表面的撕裂棱数量明显变少,表明Ni的添加提高了复合材料中GNP与Cu基体的界面结合强度,从而使其塑韧性提高

图10



图10纯Cu和CMCs的断口形貌

Fig.10Fracture morphology of pure Cu and CMCs (a) 0.2GNP/Cu; (b) 0.5GNP/Cu; (c, d) 1.0GNP/Cu; (e) 0.2GNP-0.5Ni/Cu; (f) 0.2GNP-1.0Ni/Cu; (g~h) 0.2GNP-1.5Ni/Cu

随着Ni含量的提高,GNP-Ni/Cu复合材料的韧窝尺寸基本上保持不变,但是韧窝变浅和撕裂棱的数量逐渐增加,使材料的塑韧性下降 0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料断口韧窝中的GNP沿拉伸方向呈拔出状,片层较薄且尺寸较小,并且在GNP和Cu基体之间检测到Ni Ni的添加促进了GNP的分散并改善了GNP和Cu基体之间的界面结合,有利于GNP在拉伸过程中有效承担载荷,从而使复合材料的力学性能提高

2.6 强化机理分析2.6.1 载荷传递强化

从图10可以看出,Ni的添加促进了GNP的分散,使GNP和Cu基体的界面结合提高 外力作用于GNP-Ni/Cu复合材料时,载荷由Cu基体通过GNP-Ni-Cu界面传递到GNP,GNP成为载荷的主要承担者,其极高的强度使CMCs的力学性能提高 载荷传递(Load Transfer)强化后CMCs的屈服强度σc可用修正的Shear-lag模型[24]计算

σc=σm[Vf(s+4)4+(1-Vf)]

(1)

其中Vf为GNP的体积分数；s为GNP的形状系数；σm为纯Cu的屈服强度,148 MPa 由 式(1)可知,修正的Shear-lag模型与GNP的体积分数和径厚比有关,CMCs的屈服强度σc与GNP的含量和径厚比成正比 已知GNP的初始片径为1~3 μm,厚度1~5 nm,忽略制备前后GNP片径的变化,同时添加GNP和Ni后均匀分散的GNP的径厚比s为150 计算结果表明,0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料的屈服强度σc为192.40 MPa,比纯Cu提高了44.40 MPa 这表明,载荷传递强化对CMCs屈服强度的贡献值ΔσL.T=44.40 MPa

2.6.2 位错强化(Orowan强化)

添加Ni使均匀分布于Cu基体中的GNP阻碍了位错的运动,位错移动的临界应力变大使GNP-Ni/Cu复合材料的屈服强度提高 位错强化对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度σc的贡献值可由Orowan-Ashby方程[25,26]计算出

ΔσOrowan=0.13Gbλln(rb)

(2)

其中G为Cu的剪切模量,约46 GPa；λ为GNP与Cu排列方式不同导致的有效颗粒间距；r为GNP的等效球半径；b为Cu的柏氏矢量,约0.26 nm

GNP的等效球半径r以及GNP与Cu的有效颗粒间距λ可由[27~29]式(3)和(4)导出：

r=dp2

(3)

λ=[(12fp)13-1]dp

(4)

其中dp为GNP的平均粒径；fp为GNP的体积分数 从 式(2)和(4)可知,GNP-Ni/Cu复合材料的屈服强度与GNP的含量有关 GNP的含量越高,对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献越小 GNP含量为0.2%时ΔσOrowan=3.02 MPa,即Orowan强化对0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献值为3.02 MPa

2.6.3 热失配强化

Ni的添加在一定程度上提高了GNP与Cu的界面结合,但是GNP与Cu较大的热膨胀系数(Coefficient of Thermal Expansion, CTE)差值使GNP和Cu界面附近的晶格发生畸变,增大了位错向晶界迁移的阻力,从而使0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料的屈服强度提高 在热失配强化作用下0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料的屈服强度为[30,31]

σc=σm(αGbσm-112ΔTΔCVfbdp+1)

(5)

其中σm为纯Cu的屈服强度；α为常数,一般取为1.25；G为Cu的剪切模量；b为Cu的柏氏矢量；ΔT为热挤压制备状态与室温力学性能测试时的温度差,775 K；ΔC为GNP与Cu的热膨胀系数差,室温下GNP的CTE为-6×10-6 K-1,Cu的CTE为24×10-6 K-1,ΔC为30×10-6 K-1；Vf为GNP的体积分数；dp为GNP的平均片径,约3 μm

由 式(5)可导出

ΔσCTE=αGb12ΔTΔCVfbdp

(6)

ΔσCTE=282.75Vf

(7)

当Vf=0.8%(即GNP质量分数为0.2%)时,可计算出ΔσCTE=25.29 MPa,即热失配强化对CMCs屈服强度的贡献值为25.29 MPa

2.6.4 晶粒细化

纯Cu和CMCs的屈服强度σm、σc与Cu基体晶粒尺寸的关系可由Hall-Petch公式[32]表示：

σm=σ0+kdm-0.5

(8)

σc=σ0+kdc-0.5

(9)

式(8)和(9)表明,晶粒细化(Grain Refinement)对CMCs屈服强度σc的贡献值为

ΔσG.R=k(dc-0.5-dm-0.5)

(10)

其中k为Hall-Petch常数,Cu材料的k为0.08 MPa·m1/2；dc为CMCs的晶粒尺寸；dm为纯Cu的晶粒尺寸 根据图7的统计结果,GNP对Cu基体晶粒的细化效果较为显著,0.2GNP/Cu复合材料、0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料和纯Cu的晶粒尺寸分别为4.13 μm、4.22 μm和4.78 μm 由 公式(10)可计算出,晶粒细化对0.2GNP/Cu复合材料屈服强度的贡献值ΔσG.R=2.77 MPa,对0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献值ΔσG.R=2.35 MPa 这表明,GNP的晶粒细化对CMCs屈服强度的贡献较小

2.6.5 固溶强化

根据Mott-Nabbaro理论[33],Ni在Cu基体中的浓度影响CMCs的屈服强度 Ni固溶于Cu基体中的数量越多,其强化效果越显著 Ni固溶于Cu基体引起晶格畸变,晶格产生的交互作用阻碍了位错运动 Ni的固溶强化(Solid Solution Strengthening)对CMCs屈服强度σc的贡献值为[34,35]

Δσss=G(δ+120η)3/2xa3

(11)

其中G为Cu的剪切模量；δ为晶格变化因子(δ=dlna/dx=(1/a)(da/dx)),0.1105；η为剪切模量变化因子(η=dlnG/dx=(1/G)(dG/dx)),0.3171；xa为溶质原子分数 根据 式(11)：当GNP含量固定为0.2%时,Ni对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献主要取决于其含量 Ni含量越高,对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献越大 Ni的原子分数为0.15%(即Ni质量分数为1.5%)时,ΔσSS=46.20 MPa

从图11可以看出,GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的大幅度提高是载荷传递强化、热失配强化、固溶强化、位错强化和晶粒细化共同作用的结果 载荷传递强化、热失配强化和固溶强化起主要作用,对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献比例分别为36.6%、20.9%和38.1% 位错强化和晶粒细化的强化贡献较小,对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献比例仅为2.5%和1.9% GNP-Ni/Cu复合材料的理论屈服强度为269.26 MPa,而实际屈服强度为222 MPa,与理论值有一定的差距 其原因是球磨、SPS烧结和热挤压使GNP的结构遭到破坏,且Cu基体中仍存在部分团聚的GNP 有结构缺陷及团聚的GNP不能实现其对复合材料中载荷传递强化和热失配强化的理论强化效果,使材料的实际屈服强度低于理论屈服强度

图11



图11各强化机制对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的理论贡献

Fig.11Theoretical contribution of each strengthening mechanism to yield strength of GNP-Ni/Cu composite (a) Theoretical contribution value, (b) Theoretical contribution ratio

3 结论

(1) “湿混”工艺使低含量的石墨烯纳米片(GNP)分散性较好,GNP添加量为0.2%的GNP/Cu复合材料其显微硬度和屈服强度比纯Cu分别提高了21%和34%,电导率只下降3.0%

(2) Ni能提高GNP与Cu基体之间的润湿性和界面结合,Ni的固溶强化、GNP的载荷传递强化和热失配强化的共同作用,使GNP-Ni/Cu复合材料的显微硬度和屈服强度大幅度提高 Ni的固溶导致的Cu晶格畸变,使复合材料的导电性略有降低

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