Ru对一种高W镍基单晶合金蠕变性能的影响

镍基单晶合金是一种应用较为广泛的高温合金，主要用于制造热端部件，尤其在航空航天发动机的重要结构/功能部件中镍基高温合金质量占比20%以上[1] 镍基单晶高温合金目前已发展至第五代，其标志性特点是加入了大量元素Re和Ru[2,3] 难熔元素Re在合金中起固溶强化作用，可有效提高合金的承温能力，但Re会强烈促进TCP相析出，影响合金的组织稳定性[4,5] 研究表明[6]，难熔元素W在合金中同样可以起到固溶强化作用，其在枝晶干/枝晶间的偏析程度低于Re，且在γ和γ两相的分配比也低于Re，相较于Re更有利于组织稳定 王博等[7]在对第三代镍基单晶高温合金的研究中发现，W含量的提高对合金γ相形貌、尺寸和体积分数无显著影响，随W含量提高，合金TCP相含量缓慢增加

第4代和第5代镍基单晶高温合金中添加了2%~6%的元素Ru，主要目的在于抑制TCP相析出，充分发挥Re的固溶强化作用 研究表明[8~10]，含Ru合金中γ'相具有更好的立方度且分布均匀，同时，元素Ru可使γ′/γ两相错配度变得更负 另有文献报道[11]，Ru对γ′/γ两相错配度并无明显影响 O'Hara等[12]提出了Ru的“逆向分配”效应是改善组织稳定性的重要原因，即Ru可促使Re、W、Cr等γ相形成元素更多的溶入到γ相，使较多Al、Ta等γ相形成元素溶入到γ基体相，进而改变元素在γ′/γ两相的分配比 刘少华等[13]通过第一原理对元素在γ′/γ两相界面分配行为进行研究，结果表明，元素Ru可降低Re、Co、Cr等元素在γ相偏聚程度 但Reed等[14,15]的研究表明，其他元素在γ/γ两相的分布行为并未受到元素Ru的影响 霍嘉杰等[16]认为，Ru可以降低TCP相与γ相界面提供原子附着台阶的密度，以降低TCP相析出以及生长的驱动力，从而提高合金的组织稳定性 田素贵等[17]研究发现，在中温条件下，Ru可抑制位错在基体通道中的分解，从而提高合金蠕变性能 另有文献认为[18]，当合金中Re含量较低时，添加Ru可提高合金的蠕变性能，但当合金中Re含量较高时，Ru对合金蠕变性能的提高并不明显 由此可见，元素Ru在不同合金中的作用机理有所不同，需要进一步研究

元素Ru对无Re合金蠕变性能影响的研究较少，元素Ru对不同W含量合金蠕变性能的影响更是鲜有报道 据此本文设计并制备了三种合金，通过蠕变性能测试、组织形貌观察、元素浓度测定以及XRD衍射谱线测定，研究在不添加元素Re的情况下，Ru对不同W含量合金蠕变性能的影响，目的在于寻找一种通过Ru/W交互作用代替Re的方案，为单晶合金的开发与应用提供理论基础

1 实验方法

设计并制备3种镍基单晶高温合金，化学成分见表1 通过真空感应炉制备母合金，后将其置于型号为ZGD-2型真空高浓度定向凝固炉中重新熔炼并注入螺旋选晶器进行定向凝固

Table1

表1

表1不同合金的实际化学成分(质量分数，%)

Table1Chemical composition of the alloys (mass fraction, %)

Alloy	Al	Ta	Cr	Co	Mo	W	Ru	Ni
Alloy 1	5.98	7.62	5.82	5.97	6.25	4.07	0.00
Alloy 2	6.01	7.50	5.79	5.90	6.18	5.93	0.00	Bal.
Alloy 3	5.99	7.55	5.80	5.89	6.07	5.96	1.98

确定合金的热处理制度分为4级，分别为：匀质化处理、固溶处理、一次时效处理和二次时效处理，具体的热处理工艺为：1280℃×2 h, A.C+1315℃×4 h, A.C+1070℃×4 h, A.C+870℃×24 h, A.C 根据GB/T 2039-2012标准的相关要求，将热处理后的试样沿着[001]方向、(100)晶面切取“工”字型蠕变拉伸试样，如图1所示

图1



图1蠕变试样的尺寸示意图

Fig. 1Schematic diagram of the creep specimen (unit: mm)

分别对3种合金的试样进行机械研磨和抛光，后对其进行化学腐蚀，腐蚀液成分为：HCl(38%,100 mL)+CuSO4·5H2O(20 g)+H2O(80 mL)+H2SO4(98%, 5 mL) 试件腐蚀后经震荡清洗后即可进行SEM显微组织观察，用以分析Ru/W对合金在热处理后显微组织的影响，扫描电镜型号为S-3400N

将3种合金的蠕变拉伸试样置于蠕变拉伸机中进行高温蠕变性能测试，蠕变条件为：1070℃/137 MPa，蠕变试验机型号为：GTW504，后绘制蠕变曲线以分析合金的蠕变行为，并比较不同合金的蠕变寿命

为探究Ru对高W合金蠕变性能影响的作用机理，采用原子探针对不同成分、不同状态下的合金进行γ/γ′两相元素分布测定 将合金沿[001]取向制备成0.3 mm×0.3 mm×14 mm的针状试样，经电解抛光后，将其置入型号为LEAP4000XHR的三维原子探针(3DAP)中，进行元素分布测定

将有/无Ru热处理态合金及蠕变后合金进行X射线衍射谱(XRD)测定，以研究元素Ru及蠕变对合金中γ和γ两相晶格常数及错配度的影响 在镍基单晶合金中γ和γ两相的晶格常数相近，XRD曲线中γ和γ两相由于衍射峰相互叠加，故需要采用专业软件进行叠加峰分离 进一步根据γ、γ两相的2θ角和公式(1)，计算γ和γ两相的晶面间距，再根据公式(2)和公式(3)计算出晶格常数和晶格错配度 在X射线衍射谱线测定中，使用Cu靶，其波长为0.15406 nm

λ=2dsinθ

(1)

a=dh2+k2+l2

(2)

δ=2(aγ'-aγ)aγ'+aγ

(3)

式中，是Cu靶的波长；d是晶面间距；θ是γ′/γ两相衍射峰值的角度；a是晶格常数；δ是晶格错配度

不同合金试件经高温蠕变断裂后，再次对其进行机械研磨、抛光以及化学腐蚀 分别对试件进行SEM和TEM组织形貌观察，用以分析合金的蠕变行为与断裂机制 分别对3种合金进行高温蠕变性能测试，实验条件为1070℃/137 MPa，绘制蠕变曲线

2 实验结果2.1 Ru和W对合金显微组织的影响

将完全热处理后的3种合金置于SEM下观察显微组织，如图2所示，图片中的黑色区域为经化学腐蚀后的γ′相，白色区域为γ基体相 可以看到，3种合金中的γ′相均呈立方结构，并以共格的方式镶嵌在γ基体相中 其中合金1和合金3中的γ′相立方度更好，且排列规则，合金1的γ′相尺寸约为0.45 μm，合金3的γ′相尺寸约为0.42 μm，如图2a和2c所示 合金2中清晰可见短棒状的TCP相，该TCP相为μ相，尺寸约为3 μm×0.5 μm，分析认为，TCP相的析出打乱了γ′/γ固有排列，导致γ′相立方度降低，并使γ′/γ相呈现一定扭曲，如图2b

图2



图2不同合金经完全热处理后的显微组织

Fig.2Microstructures of different alloys after complete heat treatment of alloy 1 (a), alloy 2 (b), and alloy 3 (c)

W在镍基单晶合金中可增大扩散激活能Q，使扩散速率降低，从而提高合金的固溶强化效果[19] 同时，由于W具有较大的原子半径，可促使合金发生较大的晶格畸变，尤其在高温环境下，其强化作用更为明显 但随W含量提高，合金析出TCP相的风险增大 合金2与合金1唯一区别是将W的质量分数由4%提高到了6%，所以合金2中析出TCP相也是由于W含量的提高而导致的 合金3与合金2的唯一区别是合金的成分在6%W的基础上添加了2%Ru 分析认为，合金3中未析出TCP相是由于添加了元素Ru

2.2 Ru和W对合金蠕变性能的影响

3种合金的高温蠕变性能测试曲线如图3所示 其中，曲线1代表的是合金1在1070℃/137 MPa条件下的蠕变曲线，可以看到，蠕变呈现明显的三个阶段，即：蠕变的初始阶段、蠕变的稳态阶段和蠕变的加速阶段，合金的蠕变寿命为239 h，其中蠕变稳态阶段的时间约为200 h，蠕变稳态阶段的应变速率约为0.0098%/h 合金2中W的含量由4%提高到了6%，合金在同样条件下进行蠕变性能测试，合金的蠕变寿命仅为58 h，蠕变曲线未见蠕变稳态阶段，即高温蠕变直接由初始阶段过渡到加速阶段 合金3中W含量为6%，同时添加了2%的Ru，合金的蠕变寿命得到大幅度提高到383 h，其中稳态阶段的应变速率约为0.0087%/h

图3



图3不同合金在1070℃/137 MPa条件下测定的蠕变曲线

Fig.3Creep curves of different alloys at 1070℃/137 MPa

由图3可知，3种合金在相同实验条件下的蠕变性能差别较大，主要原因在于它们具有不同的合金成分 随着W含量的提高，合金2中析出大量的TCP相，导致合金原有组织结构遭到破坏，进而影响合金的蠕变性能 合金3中添加了2%Ru，这是合金中增大难熔元素含量而未析出TCP相的主要原因，合金中难熔元素增大，合金的耐热性能增强，合金的蠕变寿命增长

2.3 蠕变方程及相关参数

合金在蠕变稳态阶段的应变速率较低且基本保持不变，此时的应变速率可以用Dorn方程[20]表示：

ε˙SS=AσAnexp(-QRT)

(4)

其中，Q为表观蠕变激活能，T为绝对温度，A为与材料相关的常数，n为表观应力指数，σ为施加应力，R为气体常数

经变换，可得表观蠕变激活能的计算公式为：

Q=RT1T2T1-T2lnε˙1ε˙2

(5)

可得表观应力指数的计算公式为：

n=lnε˙SS1-lnε˙SS2lnσ1-lnσ2

(6)

由公式(5)和(6)可知，当施加应力不变时，合金在稳态蠕变阶段的应变速率与温度的倒数呈现线性关系；当温度不变时，合金在稳态蠕变阶段的应变速率与施加应力也呈现线性关系 据此，将合金1和合金3置于1040~1080℃/110~137 MPa条件下进行蠕变性能测试，并根据公式(5)和(6)计算合金1和合金3在稳态蠕变阶段的表观蠕变激活能和应力指数 合金1的表观蠕变激活能Q=420.9 kJ/mol，应力指数n=4.50；合金2的表观蠕变激活能Q=416.8 kJ/mol，应力指数n=4.67

2.4 Ru对W在γ′/γ两相中元素分布的影响

采用三维原子探针技术测定不同合金中W、Ru在γ′/γ两相中的元素分布，由于合金2中存在TCP相且蠕变性能较差，故不将其作为比对对象，仅对合金1和合金3进行比对分析，如图4所示

图4



图4高温蠕变前/后合金1和合金3中W元素在γ′/γ两相中的元素分布以及蠕变前合金1中Al元素在γ′/γ两相中的元素分布

Fig. 4The element distribution of W in alloy 1 (b) and alloy 3 (c) before creep and in alloy 1 (d) and alloy 3 (e) after creep at high temperature and that of Al in alloy 1 (a) before creep

高温蠕变前，Al在γ′/γ两相中的元素分布情况，如图4a所示 可以看到，图片中呈现出明显的两个区域，其中颜色较深的代表元素在该区域的浓度较大，反之为浓度较小，所以图片上方为Al富集区，图片下方为Al贫瘠区 根据镍基单晶高温合金中Al在γ′/γ两相中的分布特点可判断，图片上方为γ′相区域，图片下方为γ相区域 由此可推断，图4b~e的上方均为γ′相区域，下方均为γ相区域 由于合金1和合金3中Al在γ′/γ两相中的元素分布相似，且实验主要研究W在γ′/γ两相中分布情况，所以合金3中Al在γ′/γ两相中的元素分布未展示，蠕变后Al在γ′/γ两相中的元素分布亦未展示 将蠕变前和蠕变后两种状态下合金1和合金3中W和Ru在γ′/γ两相中的元素分布，示于表2 为了便于比较W在γ′/γ两相中的分配规律，所以引入分配比这一概念，即：

Table 2

表2

表2不同合金γ′/γ相中的元素分布(原子分数，%)

Table 2Distribution of elements in γ′/γ phases of various alloys (atomic fraction, %)

Alloy	Region	Before creep			After creep
		Al	W	Ru	Al	W	Ru
Alloy 1	γ phase	2.72	2.32	0	2.41	2.82	0
	γ' phase	18.91	0.81	0	14.23	0.32	0
	Ratio	6.95/1	1/2.85	-	5.90/1	1/8.81	-
Alloy 3	γ phase	4.69	2.27	3.13	4.48	2.33	3.19
	γ' phase	18.20	1.73	1.41	15.31	1.69	1.38
	Ratio	3.88/1	1/1.31	1/2.21	3.42/1	1/1.38	1/2.31

RMe=cMeγ'cMeγ

(7)

式中，RMe是元素在γ′/γ两相中的分配比，CMe是元素在某相中的平均浓度，将结果以分数形式给定，其中，比值较小的部分定义为1

蠕变前，Al主要分布在γ'相中，γ相中的Al含量较小，合金1中Al在γ′/γ两相的分配比为6.95/1，这与图3中Al在γ′/γ两相中的元素分布相一致，合金3中Al在γ′/γ两相的分配比为3.88/1 比较而言，虽然两种合金中Al在γ′/γ两相的元素分布趋势是一致的，但添加2%Ru后，合金3中Al在γ相的浓度明显增大 蠕变后，Al在γ′/γ两相的元素分布趋势较蠕变前无明显变化，在Al在γ′/γ两相的浓度均减小 分析认为，这是由于试件在高温蠕变期间，Al易与空气中的O2发生化学反应，生成氧化物Al2O3所致

蠕变前，合金1中W主要偏聚在γ相中，其在γ′/γ两相的分配比为1/2.85 蠕变后，合金1中的W在γ相中的偏聚加重，其在γ′/γ两相的分配比降至1/8.81 这说明，合金1在蠕变期间，W可由γ′相扩散至γ相 蠕变前，合金3中W在γ′/γ两相无明显偏聚，其在γ′/γ两相的分配比为1/1.31 蠕变后，合金3中W在γ′/γ两相仍无明显偏聚，其在γ′/γ两相的分配比为1/1.38 分析认为，合金3中W在γ′/γ两相无明显偏聚，以及高温蠕变对W在γ′/γ两相偏聚无明显影响的两个实验结果，主要是由于合金3中添加了2%的Ru Ru主要偏析于γ相，蠕变前后其在γ′/γ两相的分配比分别为1/2.21和1/2.31

绘制合金1和合金3在高温蠕变前/后Ru和W在γ′/γ两相界面区域的元素分布，如图5所示 其中，1线(黑色)为蠕变前元素在γ′/γ两相界面区域的浓度分布曲线，2线(红色)为蠕变后元素在γ′/γ两相界面区域的元素分布曲线 图5a是合金3中Ru在γ′/γ两相界面区域的元素分布，可以看到红色和黑色两条曲线相互交织，这说明高温蠕变对Ru在γ′/γ两相界面区域的元素分布无明显影响 图5b是合金1中W在γ′/γ两相界面区域的元素分布 可以看到，红色和黑色两条曲线有较大区别，左侧红色曲线低于黑色曲线，右侧红色曲线高于黑色曲线 这说明，合金1在高温蠕变期间W由γ′相向γ相发生迁移 同时，我们可以看到，在γ′/γ两相的过渡区域红色曲线具有更大的斜率，这说明，高温蠕变可使合金1中的W在γ′/γ两相界面处的浓度梯度增大 蠕变后，在γ′/γ两相界面区域的近γ相位置处存在一个峰值浓度 分析认为，高温蠕变可使γ'相发生筏状结构转变并定向粗化，具有较大半径的W原子被排出γ'相，但是由于W的扩散系数较低，难以在γ相中长程扩散，所以γ′/γ两相界面区域的近γ相位置处会存在一个峰值浓度 图5c是合金3中W在γ′/γ两相界面区域的元素分布 可以看到，红色和黑色两条曲线相互交织，尤其是在γ'相区域以及γ′/γ两相界面区域 并且，蠕变以后W在γ′/γ两相界面区域的近γ相位置处存在的峰值浓度较小(与合金1比较而言) 这说明，高温蠕变对合金3中W在γ′/γ两相界面区域的元素分布没有明显影响

图5



图5不同合金高温蠕变前/后在γ′/γ两相界面区域的 Ru和W元素分布

Fig.5Distribution of Ru and W element at the interface of γ′/γ phase before/after creep of alloy 1 (b) and alloy 3 (a, c)

根据以上实验数据进行分析，合金3与合金1中W在γ′/γ两相的元素分布有明显区别 蠕变前，相较于合金1，合金3中W在γ′/γ两相无明显偏聚 蠕变后，合金1中W在γ相的偏聚更加严重，而合金3中W在γ′/γ两相的元素分布无明显变化 合金1与合金3的唯一区别为是否添加了元素Ru，判断认为，Ru可改变W在γ′/γ两相界面区域的元素分布，同时由于过量的W会促进合金TCP相的析出，所以这是合金2提高W含量即析出TCP相，而合金3添加Ru后未析出TCP相的主要原因 分析认为，Ru原子本身可占据γ'相中Ni3Al中Al的位置，虽然Ru主要富集于基体中，但其分配比为1/2.21，表明仍有大量Ru原子溶入γ'相，又因为Ru元素具有吸附作用，W可吸附于Ru原子周围与Ru原子一起溶入γ'相中，所以与无Ru合金相比较，2%Ru合金中W元素在近γ、γ'两相中的元素分布及浓度梯度并没有因为高温蠕变而发生明显改变

2.5 Ru对晶格错配度的影响

合金1和合金3在不同状态下的XRD曲线，如图6所示 采用origin软件对XRD曲线在特定角度进行γ/γ两相峰分离，再利用公式(1)、(2)和(3)分别计算出蠕变前/后合金中的γ/γ相的晶格常数和错配度，列于表3

图6



图6热处理态和蠕变后状态下有/无Ru合金的XRD曲线

Fig.6XRD curves of alloy 1 at heat-treated states (a) and at crept states (c) and alloy 3 at heat-treated states (b) and at crept states (d)

Table 3

表3

表3不同合金中γ 和γ两相的晶格常数与错配度

Table 3Lattice parameters and misfit of γ and γ phases for free-Ru and 2%Ru alloys

	Project	Free Ru	2%Ru
Heat treated	γ/nm	0.35988	0.36176
	γ'/nm	0.35856	0.35998
	Misfit/%	-0.367	-0.4932
After creep	γ/nm	0.36146	0.36391
	γ'/nm	0.36007	0.36107
	Misfit/%	-0.385	-0.783

经过完全热处理后合金1和合金3的XRD曲线，如图6a和6b所示 可以看到，合金1中γ和γ两相的合成衍射峰的底边较宽，表明合金中γ和γ两相的晶格常数有较大差别 合成衍射峰经峰分离后，其γ和γ相各自的衍射峰置于合成衍射峰之下 分别计算出合金1和合金3中γ和γ两相的晶格常数及晶格错配度，列于表3 测算出，合金1中γ、γ两相的晶格常数分别为0.35988 nm和0.35856 nm，晶格错配度δ=-0.367% 合金3中γ/γ两相晶格常数略有增大，增大至0.36176 nm和0.35998 nm，晶格错配度δ=-0.4932%

合金2和合金3经蠕变断裂后测定的XRD曲线，如图6c和6d所示 可以看到，与热处理状态合金相比，蠕变断裂后两种合金中γ/γ两相的晶格常数均增大，其中γ相的晶格常数增大明显，故致使蠕变断裂合金的γ/γ两相错配度增大 这归因于合金在高温蠕变期间γ基体相的晶格常数被拉长所致 与无Ru合金相比，2%Ru合金的晶格错配度增幅较大

2.6 合金的蠕变行为及断裂机制

合金1和合金3经1070℃/137 MPa条件下蠕变断裂后的显微组织，如图7所示 可以成为筏状γ 相 其中合金3中的γ相发生了一定的扭折，但仍然比较连续，合金2中的γ相扭折更为严重，并且连续性遭到破坏 分析原因，这是由于合金2中存在较多TCP相，切断了连续存在的筏状γ相，这也是合金2高温蠕变性能较差的主要原因

图7



图7不同合金在相同条件下蠕变断裂后的显微组织

Fig.7Microstructures of alloy3 (a) amd alloy2 (b) after creep fracture under the same conditions

合金3经1070℃/137MPa蠕变不同阶段的微观组织形貌，如图8所示 合金蠕变50 h后已进入稳态阶段，此时γ相已沿垂直于应力轴方向形成N-型筏状结构，γ/γ两相界面存在大量位错网，如图8a中箭头所示，γ相中无位错切入 合金蠕变至200 h已进入加速阶段，此时合金具有较大的应变速率，应变量急剧增大，大量位错可剪切进入γ相，如图8b箭头所示

图8



图8合金3经1070℃/137 MPa蠕变50 h、200 h和蠕变断后的组织形貌

Fig.8Microstructure of alloy 3 after creep at 1070℃/137 MPa for 50 hours (a), 200 hours (b) and creep fracture (c)

蠕变断裂后合金的显微组织如图8c所示 可以看到，筏状γ相已出现严重的扭曲，大量位错在γ/γ两相界面塞积，形成应力集中，如图8c中A区域所示，并有大量位错剪切进入γ相 分析认为，在1070℃/137 MPa条件下合金的变形机制为位错在基体中滑移和攀移越过筏状γ相 蠕变进入后期，位错塞积可产生应力集中，致使位错剪切进入γ相，使γ/γ两相扭折程度加剧，同时原连续的γ基体通道被切断，合金的蠕变抗力不断降低，直至发生合金的宏观断裂

3 结论

(1) 合金中元素W含量的提高可促进TCP相的析出，当合金中W含量由4%提高至6%时，合金在1070℃/137 MPa条件下的蠕变寿命由239 h降低为58 h 在含6%W的合金中添加2%Ru，相同服役条件下，合金的蠕变寿命大幅提高至383 h

(2) 元素Ru可改善W在γ/γ两相的元素分布，Ru可使更多的W溶入γ相，降低其在γ/γ两相的分配比 尤其在高温蠕变期间，元素Ru可抑制W由γ 相向γ相扩散，这是Ru可抑制高W合金TCP相析出的主要原因

(3) 有/无Ru合金经完全热处理后，γ和γ两相的晶格错配度相近，经1070℃/137 MPa高温蠕变后，2%Ru合金的晶格错配度有较大增幅

(4) 合金在1070℃/137 MPa条件下高温蠕变，γ 相可形成垂直于应力轴方向的筏状结构，TCP相可破坏筏状γ相的连续性，这是6%W/无Ru合金蠕变性能较差的主要原因

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