1.本发明涉及磁性吸波材料技术领域，具体涉及一种
稀土磁性吸波材料及其制备方法。
背景技术：
2.吸波材料是指能引导从外部入射到其表面的电磁波最大限度地进入其中，并能将电磁波能量转变成其它形式的能量，以耗散、衰减或吸收电磁波能量，从而达到减少或消除电磁波反射目的的一类
功能材料。
3.研究发现稀土吸波材料多为磁性材料，由于磁性粒子在畴转过程中主要克服的是由磁晶各向异性、磁应力各向异性及磁形状各向异性所形成的阻力，提高了吸波性能。目前应用最多的软磁合金微粉主要是fe、co、ni及其合金微粉等，由于fe的资源比较丰富，价格相对于co和ni都比较低廉，而且fe基合金吸波材料的吸波性能也较好，应用较为广泛，而稀土元素4f壳层电子未排满，4f层中的未成对电子数可高达7个，具有磁矩，即稀土具有顺磁磁化率，这些独特的性质正好满足了在微波频率下，材料的复磁导率和与之相适应的复介电常数来构成宽频、质轻微波吸收材料的重要基础。
4.稀土金属特殊的结构让其具备诸多其他元素所不具备的独特的电磁特异性，能起到对合金吸波材料的吸波性能改善作用。虽然合金吸波材料取得了一定研究进展，但是在2-18gh波段的吸波性能的研究仍不理想；因而开发一种在2-18ghz范围具有优异吸波性能的吸波材料具有重要的意义。
技术实现要素：
5.针对现有技术不足，本发明提供一种稀土磁性吸波材料及其制备方法，有效保证所制得吸波材料在2-18ghz范围具有优异吸波性能，提升吸波材料的应用范围和经济效益。
6.为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：一种稀土磁性吸波材料，所述稀土磁性吸波材料的原子配比为：la0.1-0.7ce0.1-0.5sm0.1-0.6fe1.72-3.17sr0.13-0.72mg0.24-0.82mn0.12-0.74b1.8-3.4se0.6-2.2。
7.一种稀土磁性吸波材料的制备方法包括以下步骤：
8.(1)配料：按照权利要求1所述的原子配比将各金属成分进行配料；
9.(2)浇铸：将上述金属成分采用真空熔炼炉进行熔炼后，进行浇铸获得合金锭备用；
10.(3)球磨：将上述合金锭破碎呈合金粗粉后混合
氧化锆球进行球磨，得球磨粉备用；
11.(4)烧结：将上述球磨粉压制成坯，后置于真空磁场微波烧结炉中进行烧结，获得烧结坯料备用；
12.(5)二次球磨：将上述烧结坯料破碎成合金粗粉后与氧化锆球混合进行球磨，制得磁性吸波粉末。
13.优选的，所述步骤(1)中各金属的纯度大于99.0％。
14.优选的，所述步骤(2)中真空熔炼时需在氩气的保护下进行。
15.优选的，所述步骤(3)中合金粗粉与氧化锆球在球磨过程中的质量比为18-20∶1，且球磨的转速为350-400r/min，球磨时间为10-30h。
16.优选的，所述步骤(4)中坯料的规格为直径30mm，高度20mm。
17.优选的，所述步骤(4)中烧结温度为750-950℃，保温时间为20-60min，微波频率为2.6-4.2kw，磁场为1.2-1.5t。
18.优选的，所述步骤(5)中合金粗粉与氧化锆球在球磨过程中的质量比为15-20∶1，且球磨的转速为320-400r/min，球磨时间为5-15h。
19.优选的，所述步骤(3)和步骤(5)中破碎获得的合金粗粉，其粒径均小于0.5mm，且步骤(3)和步骤(5)的球磨过程均在无水乙醇保护下进行。
20.本发明提供一种稀土磁性吸波材料及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
21.本发明采用“球磨+磁场微波烧结+球磨+磁化处理”的制备工艺方法，具有制备工艺容易掌握，易于实现工业化和自动化生产等优点，而且制备的粉体吸波性能优异，且获得的la0.1-0.7ce0.1-0.5sm0.1-0.6fe1.72-3.17sr0.13-0.72mg0.24-0.82mn0.12-0.74b1.8-3.4se0.6-2.2稀土磁性吸波材料，在2.88ghz处其最小反射率峰值可达到-48.8db左右，粉体具有优异的低频吸波性。
附图说明：
22.图1为本发明实施例1合金吸波材料测试结果图；
23.图2为本发明实施例2合金吸波材料测试结果图；
24.图3为本发明实施例3合金吸波材料测试结果图。
具体实施方式
25.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.实施例1：
27.一种稀土磁性吸波材料的制备：
28.(1)以金属纯度大于99.0％的金属la、ce、sm、fe、sr、mg、mn、b、se为原料，按照la0.3ce0.1sm0.6fe3.17sr0.13mg0.24mn0.46b3.4se0.6原子配比进行配料；
29.(2)在氩气保护下于标准的真空熔炼炉中熔炼，浇铸获得合金锭；
30.(3)将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉，将破碎的合金粗粉与氧化锆球按18∶1的质量比放入氧化锆罐中，在无水乙醇保护下球磨20h，球磨机转速为400r/min，得球磨粉；
31.(4)将球磨粉在氮气保护的手套箱中取出晾干后压制成直径30mm，高度20mm的坯料，然后将坯料放入真空磁场微波烧结炉中进行高温烧结，烧结温度850℃，保温30min，微波频率为4.2kw，磁场为1.2t，获得烧结坯料；
32.(5)将得到的烧结坯料破碎成合金粉与氧化锆球按15∶1的质量比放入氧化锆罐
中，在无水乙醇保护下球磨10h，球磨机转速为320r/min，制得磁性吸波粉末。
33.实施例2：
34.一种稀土磁性吸波材料的制备：
35.(1)以金属纯度大于99.0％的金属la、ce、sm、fe、sr、mg、mn、b、se为原料，按照la0.7ce0.2sm0.1fe2.9sr0.42mg0.56mn0.12b1.8se2.2
原子配比进行配料；
36.(2)在氩气保护下于标准的真空熔炼炉中熔炼，浇铸获得合金锭；
37.(3)将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉，将破碎的合金粗粉与氧化锆球按20∶1的质量比放入氧化锆罐中，在无水乙醇保护下球磨30h，球磨机转速为350r/min，得球磨粉；
38.(4)将球磨粉在氮气保护的手套箱中取出晾干后压制成直径30mm，高度20mm的坯料，然后将坯料放入真空磁场微波烧结炉中进行高温烧结，烧结温度750℃，保温60min，微波频率为3.2kw，磁场为1.5t，获得烧结坯料；
39.(5)将得到的烧结坯料破碎成合金粉与氧化锆球按20∶1的质量比放入氧化锆罐中，在无水乙醇保护下球磨15h，球磨机转速为380r/min，制得磁性吸波粉末。
40.实施例3：
41.一种稀土磁性吸波材料的制备：
42.(1)以金属纯度大于99.0％的金属la、ce、sm、fe、sr、mg、mn、b、se为原料，按照la0.1ce0.5sm0.4fe1.72sr0.72mg0.82mn0.74b2.6se1.4
原子配比进行配料；
43.(2)在氩气保护下于标准的真空熔炼炉中熔炼，浇铸获得合金锭；
44.(3)将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉，将破碎的合金粗粉与氧化锆球按20∶1的质量比放入氧化锆罐中，在无水乙醇保护下球磨10h，球磨机转速为380r/min，得合金粉；
45.(4)将合金粉在氮气保护的手套箱中取出晾干后压制成直径30mm，高度20mm的坯料，然后将坯料放入真空磁场微波烧结炉中进行高温烧结，烧结温度950℃，保温20min，微波频率为2.6kw，磁场为1.2t，获得烧结坯料；
46.(5)将得到的烧结坯料破碎成合金粉与氧化锆球按20∶1的质量比放入氧化锆罐中，在无水乙醇保护下球磨5h，球磨机转速为400r/min，制得磁性吸波粉末。
47.检测：
48.对上述实施例1-3所制得的磁性吸波粉末分别和石蜡按照质量比4∶1比例混合，放入特定的模具中，然后将各组粉末及模具迅速放入磁场强度为1.5t的磁场中进行磁化处理后最后压制成型，制成外制成内径和外径分别为3mm和7mm的同轴试样，其中实施例1和实施例2材料制成同轴试样的厚度为0.5mm、1.0mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm；实施例3材料制成同轴试样的厚度为1.0mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm、4.5mm，将各组同轴试样分别采用hp8722es微波矢量网络分析仪测量2-18ghz频段的复磁导率、复介电常数。将测量的复磁导率、复介电常数数据按照下列公式模拟计算出单层吸波材料的反射率r：
[0049][0050]
式中εr、μr和d分别为吸波材料的相对介电常数、相对磁导率和厚度，f为电磁波的频率，c为电磁波在自由空间的传播速度(即光速)，j为虚数单位。
[0051]
检测结果：
[0052]
1、对于实施例1的材料，吸波粉体测试结果见图1，从图1中可知：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-20db，且具有较好的宽频效果；
[0053]
①
当复合物厚度为0.5mm时，在16ghz频率处最小反射率峰值达到-20.7db左右；
[0054]
②
当复合物厚度为1.0mm时，在9.84ghz频率处最小反射率峰值达到-25.8db左右；
[0055]
③
当厚度为1.5mm时，在6.24ghz处其最小反射率峰值达到-21.5db左右；
[0056]
④
当复合物厚度为2.0mm时，在4.32ghz处其最小反射率峰值达到-21.3db左右；
[0057]
⑤
当复合物厚度为2.5mm时，在3.44ghz处其最小反射率峰值达到-21.3db左右；
[0058]
⑥
当复合物厚度为3.0mm时，在2.88ghz处其最小反射率峰值达到-20.7db左右。
[0059]
2、对于实施例2的材料，吸波粉体测试结果见图2，从图2中可知：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-20db，且具有较好的宽频效果；
[0060]
①
当复合物厚度为0.5mm时，在12.08ghz频率处最小反射率峰值达到-30.4db左右；
[0061]
②
当复合物厚度为1.0mm时，在9.84ghz频率处最小反射率峰值达到-34.8db左右；
[0062]
③
当复合物厚度为1.5mm时，在7.84ghz频率处最小反射率峰值达到-22.4db左右；
[0063]
④
当厚度为2.0mm时，在5.84ghz处其最小反射率峰值达到-22.9db左右；
[0064]
⑤
当复合物厚度为2.5mm时，在4.64ghz处其最小反射率峰值达到-22.7db左右；
[0065]
⑥
当复合物厚度为3.0mm时，在3.84ghz处其最小反射率峰值达到-22.8db左右。
[0066]
3、对于实施例3的材料，吸波粉体测试结果见图3，从图3中可知：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-15db，且具有较好的宽频效果；
[0067]
①
当复合物厚度为1.0mm时，在13.60ghz频率处最小反射率峰值达到-34.9db左右；
[0068]
②
当复合物厚度为1.5mm时，在10.56ghz频率处最小反射率峰值达到-38.8db左右；
[0069]
③
当复合物厚度为2.0mm时，在8.08ghz频率处最小反射率峰值达到-37.1db左右；
[0070]
④
当厚度为2.5mm时，在5.68ghz处其最小反射率峰值达到-35.5db左右；
[0071]
⑤
当复合物厚度为3.0mm时，在4.72ghz处其最小反射率峰值达到-37.8db左右；
[0072]
⑥
当复合物厚度为3.5mm时，在3.92ghz处其最小反射率峰值达到-36.8db左右；
[0073]
⑦
当复合物厚度为4.0mm时，在2.88ghz处其最小反射率峰值达到-48.8db左右；
[0074]
⑧
当复合物厚度为4.5mm时，在3.92ghz处其最小反射率峰值达到-35.1db左右。
[0075]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。技术特征：
1.一种稀土磁性吸波材料，其特征在于，所述稀土磁性吸波材料的原子配比为：la0.1-0.7ce0.1-0.5sm0.1-0.6fe1.72-3.17sr0.13-0.72mg0.24-0.82mn0.12-0.74b1.8-3.4se0.6-2.2。2.一种如权利要求1所述的稀土磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)配料：按照权利要求1所述的原子配比将各金属成分进行配料；(2)浇铸：将上述金属成分采用真空熔炼炉进行熔炼后，进行浇铸获得合金锭备用；(3)球磨：将上述合金锭破碎呈合金粗粉后混合氧化锆球进行球磨，得球磨粉备用；(4)烧结：将上述球磨粉压制成坯，后置于真空磁场微波烧结炉中进行烧结，获得烧结坯料备用；(5)二次球磨：将上述烧结坯料破碎成合金粗粉后与氧化锆球混合进行球磨，制得磁性吸波粉末。3.根据权利要求2所述的一种稀土磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中各金属的纯度大于99.0％。4.根据权利要求2所述的一种稀土磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中真空熔炼时需在氩气的保护下进行。5.根据权利要求2所述的一种稀土磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中合金粗粉与氧化锆球在球磨过程中的质量比为18-20∶1，且球磨的转速为350-400r/min，球磨时间为10-30h。6.根据权利要求2所述的一种稀土磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中坯料的规格为直径30mm，高度20mm。7.根据权利要求2所述的一种稀土磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中烧结温度为750-950℃，保温时间为20-60min，微波频率为2.6-4.2kw，磁场为1.2-1.5t。8.根据权利要求2所述的一种稀土磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中合金粗粉与氧化锆球在球磨过程中的质量比为15-20∶1，且球磨的转速为320-400r/min，球磨时间为5-15h。9.根据权利要求2所述的一种稀土磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)和步骤(5)中破碎获得的合金粗粉，其粒径均小于0.5mm，且步骤(3)和步骤(5)的球磨过程均在无水乙醇保护下进行。
技术总结
本发明提供一种稀土磁性吸波材料及其制备方法，涉及磁性吸波材料技术领域。所述稀土磁性吸波材料为La
技术研发人员：熊吉磊 陈敏 何小静 成丽春 周宏亮
受保护的技术使用者：安徽吉华
新材料有限公司
技术研发日：2022.07.14
技术公布日：2022/9/22
声明：
“稀土磁性吸波材料及其制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：安徽吉华新材料有限公司
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2024年05月24日 ~ 26日 
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