碳化硅粉及其制备工艺的制作方法

1.5)：1，按照体积比2％-20％向所述混合溶液中加入所述催化剂。

17.在本发明的一些实施例中，所述步骤s2中，老化时间2-8h，干燥方式采用常温干燥，常温干燥时间为5-20h；或者，

18.干燥方式采用冷冻干燥，冷冻干燥时间为10-100h；或者，

19.干燥方式采用超临界干燥，超临界干燥时间为5-15h。

20.在本发明的一些实施例中，所述步骤s3中，在高温合成步骤之前先进行粉碎处理和筛分分离，将所述有机聚合物粉碎至1.5mm-5mm。

21.在本发明的一些实施例中，所述步骤s3中，采用研磨设备进行粉碎处理，研磨介质为碳化硅研磨珠，碳化硅研磨珠的直径为0.5mm-1mm，研磨时，碳化硅研磨珠和有机聚合物的质量比为(0.5-2)：1；

22.筛分分离时，采用筛分机将碳化硅研磨珠与研磨后的有机聚合物分离，筛分机的筛网孔径为1-1.2mm。

23.在本发明的一些实施例中，所述步骤s3中，高温合成的具体步骤：

24.将筛分分离后的有机聚合物装入石墨坩埚中，将装配好的石墨坩埚转移至合成炉中，首先采用惰性气体对合成炉的炉腔进行吹扫，惰性气体纯度为99.99999％；吹扫时间为0.5-1h；之后抽真空，使炉腔的真空度至少为1

×

10-5

mbar；进行漏率检测合格后开始升压至60-150mbar；恒压60-150mbar，开始加热，合成炉的炉腔温度在2-4h升温至1000-1200℃，之后恒温5-10h，使有机聚合物在该温度下无氧碳化形成碳源；之后在4-8h升温至2100-2400℃，控制温度恒定在2100-2400℃，恒温时间为20-50h，使碳源和硅源充分参与反应；

25.之后进行降温，使炉腔温冷却至室温，并取出石墨坩埚，得到块状碳化硅；

26.将块状碳化硅进行粉碎处理，并通过分级筛分得到不同尺寸的碳化硅粉。

27.根据本发明第二方面的碳化硅粉，该碳化硅粉采用上述的制备工艺制备而成，所述碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。

28.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

29.图1是根据本发明一个实施例的碳化硅粉的制备工艺的流程示意图；

30.图2是实施例1制得的碳化硅粉的扫描电镜图；

31.图3是实施例1制得的碳化硅粉的能谱图；

32.图4是实施例2制得的气凝胶块的扫描电镜图；

33.图5是采用实施例1制得的碳化硅粉和普通的碳化硅粉长晶形成的碳化硅晶锭图片，其中，a为实施例1制得的碳化硅粉长出的晶锭，b为普通碳化硅粉长出的晶锭。

具体实施方式

34.以下，针对本发明的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本发明的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本发明不限定于这些实施方案、具体例子。需要说明的是：

35.本说明书中，使用“数值a～数值b”表示的数值范围是指包含端点数值a、b的范围。

36.本说明书中，如没有特殊声明，则“多”、“多种”、“多个”等中的“多”表示2或以上的数值。

37.本说明书中，如没有特别说明，则“％”均表示质量百分含量。

38.本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。

39.本说明书中，“任选的”或“任选地”是指接下来描述的事件或情况可发生或可不发生，并且该描述包括该事件发生的情况和该事件不发生的情况。

40.本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。

41.在本发明的第一个方面，本发明提供了一种碳化硅粉的制备工艺，工艺流程参考图1所示，包括以下步骤：

42.s1.聚合反应：取碳前驱体均匀溶解于溶剂中，碳前驱体能通过聚合反应得到一种碳骨架结构的多孔隙聚合物，加入硅源，搅拌使硅源均匀分散在溶液中，得混合溶液，再向混合溶液中加入催化剂，在催化剂的作用下碳前驱体发生聚合反应得到有机聚合物，有机聚合物内均匀包裹硅源；

43.s2.老化、干燥：有机聚合物在40-80℃恒温条件下老化，使使步骤s1中未完全反应的碳前驱体进一步充分反应，再将老化后的有机聚合物干燥，得到干燥后的有机聚合物；

44.s3.高温合成：将干燥后的有机聚合物置于石墨热场中，并转移至炉腔中，在高温条件下有机聚合物碳化形成碳源，碳源与硅源反应，得到高纯碳化硅粉。

45.可以理解的是，步骤s1，碳前驱体在催化剂的作用下，发生聚合反应生成一种具有碳骨架结构的多孔隙高分子有机聚合物，由于硅源在聚合反应之前已均匀分散在碳前驱体的溶液里，因此聚合反应的过程中，均匀分布在碳骨架内；步骤s1中大部分碳前驱体参与反应形成碳骨架结构的有机聚合物，少量碳前驱体残留在碳骨架内，再通过步骤s2在恒温条件下老化，使步骤s1中未反应的碳的前驱体充分反应，碳骨架强度得到提升，再将老化后的有机聚合物进行干燥处理；步骤s3，再通过高温条件下，有机聚合物先碳化形成碳源，碳源再与硅源反应生成碳化硅。

46.在上述的制备方法中，步骤s1中，碳前驱体为间苯二酚和甲醛，催化剂为碳酸钠。

47.在上述的制备方法中，步骤s1中，碳前驱体为间苯三酚和甲醛，催化剂为碳酸钠。

48.在上述的制备方法中，步骤s1中，碳前驱体为壳聚糖，催化剂为乙酸。

49.在上述的制备方法中，步骤s1中，硅源为硅颗粒，硅颗粒的粒径为3μm-30μm，纯度为99.99％。

50.在上述的制备方法中，步骤s1中，溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇中的一种。

51.在上述的制备方法中，步骤s1中，碳前驱体与硅源中碳、硅的摩尔比为(1-1.5)：1，按照体积比2％-20％向混合溶液中加入催化剂，换言之，催化剂的体积占混合溶液体积的2％-20％。

52.在上述的制备方法中，步骤s2中，老化温度45-65℃，老化时间2-8h，干燥方式采用

常温干燥，常温干燥时间为5-20h；或者，

53.干燥方式采用冷冻干燥，冷冻干燥时间为10-100h；或者，

54.干燥方式采用超临界干燥，超临界干燥时间为5-15h。

55.在上述的制备方法中，步骤s3中，在高温合成步骤之前先进行粉碎处理和筛分分离，将有机聚合物粉碎至1.5mm-5mm。有机聚合物预先进行粉碎、筛分处理，粉碎后的有机聚合物更易在高温下反应生成碳化硅，主要控制聚合物的的尺寸，防止破坏聚合物碳包裹硅的物理结构，当有机聚合物粉碎至小于1.5mm时，硅颗粒可能从碳骨架中脱离；若有机聚合物粉碎后的尺寸大于5mm，由于颗粒较大，不利于后期硅、碳充分反应；

56.在上述的制备方法中，步骤s3中，采用研磨设备进行粉碎处理，研磨介质为碳化硅研磨珠，碳化硅研磨珠的直径为0.5mm-1mm，研磨时，碳化硅研磨珠和有机聚合物的质量比为(0.5-2)：1；筛分分离时，采用筛分机将碳化硅研磨珠与研磨后的有机聚合物分离，筛分机的筛网孔径为1-1.2mm。

57.在上述的制备方法中，步骤s3中，高温合成的具体步骤：

58.将筛分分离后的有机聚合物装入石墨坩埚中，将装配好的石墨坩埚转移至合成炉中，首先采用惰性气体对合成炉的炉腔进行吹扫，惰性气体纯度为99.99999％；吹扫时间为0.5-1h；之后抽真空，使炉腔的真空度至少为1

×

10-5

mbar；进行漏率检测合格后开始升压至60-150mbar；恒压60-150mbar，开始加热，合成炉的炉腔温度在2-4h升温至1000-1200℃，之后恒温5-10h，使有机聚合物在该温度下无氧碳化形成碳源；之后在4-8h升温至2100-2400℃，控制温度恒定在2100-2400℃，恒温时间为20-50h，使碳源和硅源充分参与反应；

59.之后进行降温，使炉腔温冷却至室温，并取出石墨坩埚，得到块状碳化硅；

60.将块状碳化硅进行粉碎处理，并通过分级筛分得到不同尺寸的碳化硅粉。

61.在本发明的第二个方面，本发明提供了一种采用上述的制备工艺制备而成的碳化硅粉，碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。现有技术的碳化硅粉由于在制备工艺前期硅蒸气的过度挥发导致长晶后期长晶腔室内为富碳氛围，也会导致部分的碳颗粒进入到碳化硅晶体中产生缺陷，而本发明的碳包裹硅的结构能有效抑制硅在晶体生长前期过度升华，使传统长晶工艺中前期富硅、后期富碳的状况得到有效的改善，从而使得碳化硅蒸气能够按硅碳1:1的比例均匀挥发，能有效提高碳化硅晶体的品质。

62.实施例

63.下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

64.实施例1

65.聚合反应：首先，取1000g间苯二酚与1000g甲醛分散于4l乙醇溶液中，充分搅拌至间苯二酚完全溶解后在溶液中加入2120g硅粉，硅粉的尺寸为10-20μm，纯度为99.99％；通过搅拌使硅粉在溶液中分散均匀，之后在溶液中加入200ml的溶液浓度5％的na2co3溶液，并通过水浴加热使溶液温度维持在50℃，5-10min后混合溶液反应得到水凝胶，将水凝胶转移至老化箱里水浴老化360min，老化温度为60℃；老化结束后将水凝胶转移至超临界反应釜中干燥10h，干燥结束后取出有机聚合物。将干燥后的有机聚合物进行称重，有机聚合物的

总重为4050g，总重减小原因是有部分为参与反应的碳前驱体和硅颗粒流失。

66.本实施例使用的碳源前驱体组合为间苯二酚和甲醛，催化剂为碳酸钠，在催化剂的作用下，间苯二酚与甲醛发生聚合反应得到一种高分子聚合物，反应方程式如下：

[0067][0068]

反应机理：间苯二酚具有两个羟基官能团，羟基上的氧原子的孤对电子所在的p轨道和苯酚的苯环共轭大π键的π电子轨道互相交叠从而形成共轭体系，这使得氧原子的核外电子偏向苯环，使得间苯二酚的苯环活化，从而使羟基上的氢原子更加活泼；甲醛具有活泼性较强的醛基，与间苯二酚的羟基发生缩合反应，最终生成一种高分子聚合物和水。

[0069]

酚羟基中氧原子的孤对电子所在的p轨道与苯环共轭大π键的π电子轨道相互交盖而形成一共轭体系，使氧原子上的p电子云向苯环转移，苯环上的电子云密度增加，苯环得到活化，使得羟基邻、对位的电子云密度增大，氢原子活泼性增强，甲醛分子中，由于氧原子的吸引，使碳原子上的电子云密度减小，二者在酸或碱的作用下，苯酚邻位或对位的氢原子与甲醛的羰基发生加成，生成羟甲基苯酚。

[0070]

粉碎处理：将有机聚合物和碳化硅研磨珠加入到研磨罐中，研磨珠加入5kg，研磨珠的粒径为0.6mm；研磨罐采用的是碳化硅陶瓷内胆，将研磨罐装载在砂磨机上进行研磨；研磨过程中每隔30min取样测粒径，当研磨时间为5h时，有机聚合物的粒径为2-4mm；此时停止研磨，取出研磨罐。

[0071]

筛分分离：将研磨罐中的混合料倒入到筛分机的筛网上，筛网使用的是聚四氟乙烯材质，以防止杂质引入，筛网的孔径为1mm，筛分约10min后有机聚合物与研磨介质已完全分离，收集筛网上层的物料，即为有机聚合物研磨料。

[0072]

高温合成：将有机聚合物研磨料装入石墨坩埚中，保证有机聚合物在坩埚中平铺；将装配好的坩埚转移至合成炉中，使用氩气吹扫，氩气纯度为99.99999％，吹扫时间为30min；之后对合成炉炉腔抽真空，使炉腔的真空度达到6

×

10-6

mbar；当真空度达到要求后对炉台进行漏率检测，漏率检测时间为2h，漏率检测合格后开始升压，使炉腔压力升至120mbar。

[0073]

使压力维持在120mbar，恒压时间为5min确认压力无明显波动后。启动加热装置，第一加热阶段，使温度在3h升至1200℃；恒温8h，使有机聚合物中的有机基团分解，碳化。

[0074]

恒温结束后进入第二加热阶段，6h升温至2300℃，恒温40h，硅、碳在该温度下反应得到高纯碳化硅，之后进行降温，使炉腔温冷却至室温，并取出石墨坩埚，得到块状碳化硅；

[0075]

将块状碳化硅进行粉碎处理，并通过分级筛分得到不同尺寸的碳化硅粉。

[0076]

图2为实施例1制得的碳化硅颗粒的扫描电镜图，由图2可知，碳化硅粉为较规则的小颗粒，这是晶粒的典型形貌；且颗粒表面较为光滑、明亮，这表明硅、碳反应非常充分，碳化硅晶粒生长较好。

[0077]

图3和表1为实施例1制得的碳化硅粉的能谱图及数据，从表1数据可知，碳化硅粉

料中硅原子占比为48.32％，碳原子占比为49.86％，经计算，硅、碳原子数量比接近1:1。

[0078]

谱图处理:可能被忽略的峰:0.268,2.039kev

[0079]

处理选项:所有经过分析的元素(已归一化)

[0080]

重复次数＝2

[0081]

标准样品:

[0082]

实施例1制得的碳化硅粉的能谱数据

[0083][0084]

实施例1制得的碳化硅粉的纯度采用辉光放电质谱法进行检测，结果如表2所示，检测结果表明碳化硅粉的纯度高达99.99992％。

[0085]

表2实施例1制得的碳化硅粉纯度检测结果

[0086]

[0087][0088]

实施例2

[0089]

聚合反应：本实施例使用的碳源前为壳聚糖，催化剂为乙酸。取400g壳聚糖颗粒分散于2500ml的去离子水中，充分搅拌使壳聚糖分散均匀；之后向溶液中加入400ml冰乙酸，充分搅拌使冰醋酸混合均匀。最后，边搅拌边向溶液中加入300g颗粒硅(按碳、硅摩尔比1.4:1计算)，颗粒硅的尺寸为15-30μm；之后将混合溶液倒入尼龙容器中，静置5h得到包裹颗粒硅的块体凝胶。

[0090]

将凝胶在-30℃冷冻后，转移至冷冻干燥机中干燥48h，得到包裹硅颗粒的气凝胶块。最后得到的气凝胶块约650g。

[0091]

反应机理：壳聚糖的化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-b-d葡萄糖，其具有氨基、羟基、醚键等多种官能团，将其溶解于冰乙酸中，壳聚糖分子稀释后分子空间间距增大，官能团具有更大的活动空间从而使其活泼性增强，在乙酸的催化作用下发生缩合反应，从而得到一种碳骨架为主的高分子聚合物。

[0092]

图4为实施例2制得的气凝胶块的扫描电镜图，由图4可知，在气凝胶的表面和内部均负载或包裹了硅颗粒，且硅颗粒分布较为均匀。

[0093]

粉碎处理：将气凝胶块转移至行星球磨机中进行粉碎，加入0.6kg研磨珠，研磨珠的粒径选用0.8mm；研磨罐采用的是碳化硅陶瓷内胆，将研磨罐装载在行星球磨机上进行研磨；研磨过程中每隔10min取样测粒径，当研磨时间为30min时，有机聚合物的粒径为3-5mm；

停止研磨，取出研磨罐。

[0094]

筛分分离：将研磨罐中的混合料倒入到筛分机的筛网上，筛网使用的是聚四氟乙烯材质，以防止杂质引入，筛网的孔径为1.2mm，筛分5min后，粉料与研磨介质已完全分离，收集筛网上层的气凝胶物料。

[0095]

高温反应：将筛分后的气凝胶物料装入石墨坩埚中，使研磨料在坩埚中平铺；将装配好的坩埚转移至合成炉中，使用氩气吹扫，氩气纯度为99.99999％，吹扫时间为30min；之后对合成炉炉腔抽真空，使炉腔的真空度达到6

×

10-6

mbar；当真空度达到要求后对炉台进行漏率检测，漏率检测时间为2h，漏率检测合格后开始升压，使炉腔压力升至100mbar。

[0096]

使压力维持在100mbar，恒压时间为5min确认压力无明显波动后。启动加热装置，第一预加热阶段，使温度在1h内升至400℃；恒温1h，除去气凝胶内部的空气和其他杂质；第二升温阶段，使温度在2h内升温至1000℃，恒温10h，使气凝胶充分碳化成碳源。

[0097]

恒温结束后进入第二加热阶段，5h升温至2200℃，恒温30h，碳源和硅源在该温度下反应得到高纯碳化硅。

[0098]

实施例2制得的碳化硅粉的纯度采用辉光放电质谱法进行检测，参考表3所示，检测结果表明碳化硅粉的纯度高达99.99996％。

[0099]

表3实施例2制得的碳化硅粉纯度检测结果

[0100]

[0101]

[0102][0103]

实施例3

[0104]

实施例3与实施例1的区别仅在于，

[0105]

所述碳前驱体为间苯三酚和甲醛，溶剂为异丙醇，步骤s2的干燥方式采用常温干燥，干燥时间12h，其他部分与实施例1完全相同。

[0106]

实验例

[0107]

采用实施例1中的碳化硅粉和普通的碳化硅粉作为原料用于碳化硅长晶。其中，普通的碳化硅粉由常规工艺制备，制备工艺如下：

[0108]

按硅、碳摩尔比1:1的量取一定质量的碳粉和硅粉，碳粉和硅粉的纯度均大于99.99％；将碳粉、硅粉充分混合并转移至石墨坩埚中，在合成炉加热；使反应温度控制在2200℃，恒温40h，炉腔压力为120mbar；使硅碳充分反应生成碳化硅。值得注意的是，常规工艺制备的碳化硅不具备碳包裹硅的微观结构。

[0109]

将两种碳化硅粉通过常规的碳化硅长晶工艺进行长晶，保证长晶工艺参数相同，碳化硅长晶工艺如下：

[0110]

坩埚包括坩埚盖和坩埚本体，将籽晶装载在坩埚盖上，碳化硅粉装入坩埚本体中，并将坩埚盖和坩埚进行组装。将组装好的坩埚置于反应腔室中，向反应腔室中通入氩气，氩气纯度为99.99999％；吹扫时间为0.5-1h；之后抽真空，使反应腔室的真空度达到6

×

10-6

mbar；进行漏率检测合格后开始升压至30mbar。

[0111]

恒压30mbar，开始加热，使温度在10h升至2100-2400℃；恒定温度加热100h，之后升压至120mbar，程序降温使温度在24h时降至室温。

[0112]

冷却至室温后取出坩埚，得到碳化硅晶体；

[0113]

将实施例1中碳化硅粉长出的晶锭命名为晶体一，普通碳化硅粉长出的晶锭命名为晶体二。

[0114]

图5中a、b分别为晶体一和晶体二的图片，从图5可以明显看出，晶体一表面光滑，无宏观缺陷；晶体二表面出现一些坑点。

[0115]

同时对晶体一和晶体二进行内部缺陷检测，结果如表4所示，从表4可以看出，晶体一的微管密度≤0.05cm-2

，螺旋位错密度57.24，刃型位错密度173.46，基面位错密度106.86，总位错密度337.56；晶体二的微管密度≤6cm-2

，螺旋位错密度466.58，刃型位错密度2147.79，基面位错密度329.43，总位错密度34443.8。

[0116]

表4晶体缺陷数据

[0117][0118]

由表4可知，晶体一的整体缺陷和单种缺陷的密度均低于晶体二，晶体二的螺旋位错密度是晶体一的螺旋位错密度的8倍；晶体二的刃型位错密度是晶体一的刃型位错密度的12倍；晶体二的基面位错密度是晶体一的基面位错密度的3倍。主要是因为普通碳化硅粉在长晶前期，由于硅的升华温度较低(～1400℃)，硅蒸气先升华使气氛中硅含量较高，主要成分为si，si2c，sic；气相中的单质硅以硅滴的形式在碳化硅晶体界面沉积，改变了碳化硅晶体的内部结构，产生贯穿性的缺陷；由于长晶前期硅的过早流失，导致长晶后期气相中碳含量较高，主要成分为c，sic2，sic；大量的碳颗粒夹杂在碳化硅蒸气中在碳化硅晶体界面沉积，形成碳夹杂，也易形成贯穿性缺陷，即螺旋位错和刃型位错。

[0119]

然而，实施例1中的碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构，当硅达到升华点时，受限于外部的碳壳，抑制其升华；当碳达到升华温度后，硅伴以气相sic的形式向晶体表面传输，气相成分中碳、硅比基本保持平衡，这也使得晶体一的整体品质较高。

[0120]

本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。技术特征：

1.一种碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1.聚合反应：取碳前驱体均匀溶解于溶剂中，加入硅源，搅拌使硅源均匀分散在溶液中，得混合溶液，再向混合溶液中加入催化剂，在催化剂的作用下碳前驱体发生聚合反应得到有机聚合物，所述有机聚合物内均匀包裹硅源；s2.老化、干燥：有机聚合物在40-80℃恒温条件下老化，使步骤s1中未完全反应的碳前驱体充分反应，将老化后的有机聚合物干燥，得到干燥后的有机聚合物；s3.高温合成：将干燥后的有机聚合物置于石墨热场中，并转移至炉腔中，在高温条件有机聚合物碳化形成碳源，碳源与硅源反应，得到高纯碳化硅粉。2.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中，所述碳前驱体为间苯二酚和甲醛，所述催化剂为碳酸钠；或者，所述碳前驱体为间苯三酚和甲醛，所述催化剂为碳酸钠；或者，所述碳前驱体为壳聚糖，所述催化剂为乙酸。3.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中，所述硅源为硅颗粒，硅颗粒的粒径为3μm-30μm，纯度为99.99％。4.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中，所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇中的一种。5.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中，碳前驱体与硅源中碳、硅的摩尔比为(1-1.5)：1，按照体积比2％-20％向所述混合溶液中加入所述催化剂。6.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤s2中，老化时间2-8h，干燥方式采用常温干燥，常温干燥时间为5-20h；或者，干燥方式采用冷冻干燥，冷冻干燥时间为10-100h；或者，干燥方式采用超临界干燥，超临界干燥时间为5-15h。7.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤s3中，在高温合成步骤之前先进行粉碎处理和筛分分离，将所述有机聚合物粉碎至1.5mm-5mm。8.根据权利要求7所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤s3中，采用研磨设备进行粉碎处理，研磨介质为碳化硅研磨珠，碳化硅研磨珠的直径为0.5mm-1mm，研磨时，碳化硅研磨珠和有机聚合物的质量比为(0.5-2)：1；筛分分离时，采用筛分机将碳化硅研磨珠与研磨后的有机聚合物分离，筛分机的筛网孔径为1-1.2mm。9.根据权利要求8所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤s3中，高温合成的具体步骤：将筛分分离后的有机聚合物装入石墨坩埚中，将装配好的石墨坩埚转移至合成炉中，首先采用惰性气体对合成炉的炉腔进行吹扫，惰性气体纯度为99.99999％；吹扫时间为0.5-1h；之后抽真空，使炉腔的真空度至少为1

×

10-5

mbar；进行漏率检测合格后开始升压至60-150mbar；恒压60-150mbar，开始加热，合成炉的炉腔温度在2-4h升温至1000-1200℃，之后恒温5-10h，使有机聚合物在该温度下无氧碳化形成碳源；之后在4-8h升温至2100-2400℃，控制温度恒定在2100-2400℃，恒温时间为20-50h，使碳源和硅源充分参与反应；之后进行降温，使炉腔温冷却至室温，并取出石墨坩埚，得到块状碳化硅；

将块状碳化硅进行粉碎处理，并通过分级筛分得到不同尺寸的碳化硅粉。10.一种碳化硅粉，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备工艺制备而成，所述碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。

技术总结

本发明公开了一种碳化硅粉及其制备工艺，制备工艺包括以下步骤：聚合反应：取碳前驱体均匀溶解于溶剂中，加入硅源，搅拌使硅源均匀分散在溶液中，得混合溶液，再向混合溶液中加入催化剂，在催化剂的作用下碳前驱体发生聚合反应得到有机聚合物，所述有机聚合物内均匀包裹硅源；老化、干燥：有机聚合物在40-80℃恒温条件下老化，使未完全反应的碳前驱体充分反应，将老化后的有机聚合物干燥，得到干燥后的有机聚合物；高温合成：将干燥后的有机聚合物置于石墨热场中，并转移至炉腔中，在高温条件有机聚合物碳化形成碳源，碳源与硅源反应，得到高纯碳化硅粉。同时公开了采用上述工艺制备而成的碳化硅粉，该碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。观结构。观结构。

技术研发人员：燕靖

受保护的技术使用者：江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司

技术研发日：2023.02.03

技术公布日：2023/4/19