退火温度对TC4钛合金热轧板材的显微组织、织构和力学性能影响

钛合金的密度低、比强度高、耐腐蚀、高温性能好和无磁性，是一种重要的结构材料和功能材料[1,2] 目前钛合金TC4(Ti-6Al-4V)的应用量最大，占钛合金使用量的70%~80% TC4钛合金是一种α+β型合金，其综合性能优异、适用温度范围广且可通过热处理进行强化，广泛应用在航空航天工业[3,4] 目前飞机机身的结构梁、发动机叶片以及机翼零件大多用TC4钛合金制造，因此对其显微组织和力学性能的要求较高[5] 制备钛合金的传统方法—真空自耗电弧炉熔炼法(VAR，Vacuum arc remelting)，其生产周期长[6]、容易产生组织缺陷、化学成分均匀性差且不能充分去除低密度和高密度夹杂[7] 电子束冷床熔炼技术(EBCHM，Electron beam cold hearth melting)是一种先进的熔炼技术[8,9]，与VAR法和EBCHM法相比能大幅度缩短生产周期，保证合金元素均匀化和避免偏析，尤其是能有效去除易挥发杂质和低、高密度夹杂[10,11] 国内外学者对电子束冷床炉熔炼TC4钛合金的研究较多 李育贤和杨春丽[12]研究了EB炉熔炼对不同形态钛合金中残钛含氧量和挥发损失的影响 雷文光和毛小南等[13,15]对EB炉熔炼TC4钛合金连铸凝固过程进行了数值模拟，并研究了EB炉熔炼TC4合金铸锭的成分均匀性 彭鹏[16]，刘强[17]等用数值模拟技术研究了Ti-6Al-4V铸锭在EBCHM过程中浇铸温度和凝固速度对凝固组织的影响 赵帅[18]研究了单向和换向热轧工艺对EB炉熔炼TC4钛合金板材显微组织和力学性能的影响，发现热轧换向次数的增加使其其各向异性降低，而换向二次热轧的板材综合性能最优 S.V. Akhonin等[19]建立了EB炉熔炼TC4钛合金过程中铝蒸发动力学的数学模型，可预测工艺参数和炉料组成对最终铸锭化学成分的影响 本文用电子束冷床熔炼TC4钛合金热轧板材，研究退火温度对显微组织、织构及力学性能的影响

1 实验方法

实验用材料是用EB炉熔炼的TC4钛合金扁锭，尺寸为880 mm×1248 mm×201 mm 用连续升温金相法测得其相变温度为995±5℃ 将初始扁锭进行单相区三火次多道次换向热轧，得到厚度为8 mm的TC4钛合金板材 原始组织为双态组织，由等轴α相和β转变组织构成 TC4钛合金主要元素的含量，列于表1

Table 1

表1

表1TC4钛合金主要元素含量

Table 1The main element content of Ti-6Al-4V alloy

Component	Al	V	Fe	C	H	O
Percentage (%, mass fraction)	5.92	4.27	0.07	0.05	0.004	0.4

为了研究退火温度对TC4钛合金的显微组织、织构及力学性能的影响，按照TC4钛合金的使用条件[20]和常用退火规范[21]将退火温度确定为：750℃、800℃、850℃、900℃ 退火工艺曲线在图1中给出

图1



图1TC4钛合金的退火热处理工艺

Fig.1Annealing heat treatment process diagram of TC4 titanium alloy

为了分析原始轧态试样和在不同温度退火后试样的显微组织和织构，在板材的RD-ND面切取试样，取样位置如图2所示(板材的轧向定义为RD，横向定义为TD，垂直于RD-TD平面方向定义为ND) 将试样预磨和机械抛光后使用体积比为HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶7的腐蚀溶液对其腐蚀，用OLYMPUS PMG3型倒置式金相显微镜观察金相组织 使用体积比为HClO4∶CH3COOH=2∶8的电解液对EBSD试样进行电解抛光 沿轧向RD和横向TD取加工标距段直径为3 mm、长度为25 mm的拉伸试样，在万能拉伸强度试验机上进行室温拉伸和高温(400℃)拉伸，应变速率为0.00025 s-1(GB/T228.1-2015)

图2



图2TC4钛合金的取样示意图

Fig.2Schematic diagram of TC4 titanium alloy sampling

2 实验结果和分析2.1 在不同温度退火后合金的显微组织和微观织构演变

图3给出了用EB炉熔炼的TC4钛合金在不同温度退火后的金相组织 可以看出，原始轧态组织为双态组织，由初生α相和β转变组织构成；在不同退火温度以后合金显微组织发生变化，初生α相与转变β相的相对含量变化[22] 随着退火温度的提高片状拉长的α相含量逐渐降低，等轴α相的含量逐渐提高，出现少量长宽比较高的次生α相，部分长条状的α相断裂为短棒状并趋向于球化态 原始轧态试样的显微组织，由大量片状的α相和部分β转变相组成且表面有显著的轧制流向，片状拉长的α相沿轧向成集束分布，其中弥散分布着少量等轴α相(图3a) 与原始轧态试样相比，在750℃退火(图3b)使晶粒细化，等轴α相的含量提高，流动应力使破碎的棒状α相数量较多并伴有少量的β相；在800℃退火后(图3c)灰暗的晶间β相含量有所提高，出现较多短棒状的次生α相；在850℃退火后显微组织显著变化(图3d)，轧制流向基本消失，长条状α相的含量明显降低，等轴α相的含量提高；在900℃退火后(图3e)轧制流向完全消失，组织类型转变为等轴组织 同时，流动应力破碎所得的短棒状α相为再结晶提供了更多的形核点[23]，新晶粒相互吞食而长大，因此出现了更加粗大的α相 在α+β两相区退火后的冷却过程中生成的次生α相具有较好的强化作用[24]，片层状α相阻碍了部分位错的滑移，而细小的等轴状初生α相则在提高强度的同时使试样具有较高的塑性[25,26]

图3



图3在不同温度退火的TC4钛合金的显微组织

Fig.3Microstructure of TC4 titanium alloy annealed at different temperatures (a) original rolling state; (b) annealing at 750℃; (c) annealing at 800℃ (d) annealing at 850℃; (e) annealing at 900℃

图4是给出了再结晶晶粒的分布，红色部分为畸变晶粒、黄色部分为亚结构，蓝色部分为再结晶晶粒 随着退火温度的提高(图4a~e)，再结晶的驱动力增大，有利于α相晶粒的充分再结晶和聚集长大 同时，三火轧制变形后的流动应力将长条状α相破碎为短棒状α相，为再结晶形核提供了有利条件[23] 分布杂乱的细小晶粒相互吞食形成分布均匀的等轴态晶粒[27]，提高了合金的塑性 在900℃退火后晶粒整体的等轴化程度最高，无畸变晶粒含量达到约为42%的最大值(图4f) 此时晶粒整体等轴化程度最高，与图4e结果相符 在800℃和850℃退火后，合金的小角度晶界含量相近(图6d)，但是在850℃退火后再结晶的含量有较大幅度的下降(图4d) 对比图3c和图3d可见，大量长条状的次生α相断裂为短棒状、球状，使在850℃退火后的次生α相的含量提高、尺寸减小，分布更加密集 这些次生α相的尺寸和间距都较小，因此阻碍位错重排构成亚晶界，阻碍晶界迁移，反而阻碍了再结晶过程 其结果是，合金在850℃退火后虽然小角度晶界的含量与在800℃退火相比并未明显降低，但是再结晶晶粒的含量却大幅下降

图4



图4再结晶晶粒的分布

Fig.4Recrystallization grain distribution map (a) original rolling state; (b) annealing at 750℃; (c) annealing at 800℃ (d) annealing at 850℃; (e) annealing at 900℃ (f) frequency of recrystallized grain distribution

图5



图5在不同温度退火的TC4钛合金的反极图配色图

Fig.5Inverse pole figure (IPF) maps of TC4 titanium alloy annealed at different temperatures (a) original rolling state; (b) annealing at 750℃; (c) annealing at 800℃ (d) annealing at 850℃; (e) annealing at 900℃, (f) grain orientation distribution

图6



图6α晶粒的取向差分布

Fig.6Diagram of α grain Misorientation angle (a) original rolling state; (b) annealing at 750℃; (c) annealing at 800℃ (d) annealing at 850℃; (e) annealing at 900℃

图5给出了在不同温度退火后TC4钛合金试样的反极图配色图，其中白色线条为小角度晶界(Low angle grain boundaries，LAGBs)LAGBs(2°~15°)，黑色线条为大角度晶界(High angle grain boundaries，HAGBs)HAGBs(≥15°)[28] 原始轧态试样的α相取向集中在<0001>方向(图5a)，表现出基面织构的特征，有少量α相的取向靠近<1ˉ21ˉ0>，晶粒尺寸小且分布杂乱，有轻微的轧制流向 随着退火温度的提高α相晶粒的偏聚方向发生了变化，最终趋于<0001>方向(图5a~e) 图6给出了α晶粒取向差的分布，描述了在不同温度退火后相邻晶粒间的位向关系 小角度晶界的大量出现，标志着形成了形变组织或者强织构 结合图5分析可见，随着退火温度的提高，小角度晶界含量的整体变化趋势是逐渐降低(图6a~e)，原始轧态和在800℃退火时的占比较高，分别为76.4%和69.5% 对于原始轧态试样(图6a)，三火轧制的大变形量使其内部的位错密度提高并产生位错累积，表现为小角度晶界的占比较高 位错累积到一定程度后会形成亚晶界且部分位错被吸收，表现为小角度晶界向大角度晶界转变，是小角度晶界的占比降低[29] 而在800℃退火后(图6c)，再结晶生成的细小晶粒较多，使小角度晶界的占比提高，也与图4中再结晶晶粒的分布频率相符

室温下的TC4钛合金主要是由α相组成，α相为密排六方结构，各向异性显著，因此在变形过程中易出现织构 TC4钛合金中常见织构的类型主要是晶体学C轴集中于板材横向的T型织构和(0001)基面平行于板面的B型织构[30] 图7给出了TC4钛合金在不同温度退火后的极图，可见都在{0002}基面出现了较强织构特征 在不同温度退火的试样其织构类型与α相的变体选择有关 初生α相通过给次生α相提供形核位置、降低形核能量来影响次生α相的变体选择，二者形成相近甚至相同的取向；初生α相含量的降低使变体选择较弱，容易生成多种取向的次生α相集束，表现为新织构的出现[31,32] 在原始轧态试样的板面法向ND附近形成了较强的{0002}集中取向(图7a)，C轴方向偏离ND向RD方向20°~30°，织构类型为B型织构；在750℃退火后(图7b)，合金织构的类型没有改变，但是极密度值降低；在800℃退火后(图7c)基面{0002}的织构类型以B型织构为主，但是出现了晶体学C轴在TD方向附近集中取向，为典型的T型织构特征，整体表现为B型织构和T型织构组成的混合织构类型 Warwick[33,34]等研究了Ti-6Al-4V钛合金退火过程中织构的演变，发现α相在再结晶过程中生成了织构较弱的新晶粒，使退火前强烈的基面织构明显弱化 而在800℃退火后再结晶产生的新晶粒含量较高(图4c)，晶粒取向分布杂乱，因此织构强度比原始轧态大幅降低(图7c) 同时，在800℃退火后合金的初生α相含量较低、β转变组织含量较高(图3c)，α相的变体选择使组织中生成了大量取向各异的次生α相，表现为新织构(T型织构)的出现 Huang[35]等的研究表明，轧制后的退火过程中α相的基面织构向横向(TD)扩展，与图7a至图7c的织构演变规律相符；在850℃和900℃退火后(图7d, e)，试样基面{0002}的织构类型转变为B型织构，极密度值为最大值 在850℃退火后合金中的小角度晶界含量较高，比在800℃退火时只降低了0.4%(图6c, d)，但是织构强度最高，在800℃退火后织构的强度最低 结合图3d、图4d和图5d可见，在850℃退火后合金组织中含有大量尺寸较小、分布密集的次生α相 这些次生α相并未受再结晶影响，保持着相近或相同的晶体取向，使得合金的织构强度最高 同时也表明，在850℃退火后合金的再结晶晶粒数量较低但是小角度晶界的占比较高 其原因是，大量尺寸较小、间距也较小的次生α相阻碍了再结晶的进行

图7



图7在不同温度退火的TC4钛合金的极图

Fig.7Pole figures of TC4 titanium alloy at different annealing temperatures (a) original rolling state; (b) annealing at 750℃; (c) annealing at 800℃ (d) annealing at 850℃; (e) annealing at 900℃

具有密排六方晶体结构的金属，其典型织构位于φ2=0°或φ2=30°截面，因此本文选择固定φ2截面，选取φ2=0°或φ2=30°截面进行重点分析，如图8所示 图8给出了密排六方金属中φ2=0°和φ2=30°ODF截面上重要取向的组分和位置，结合图9确定了TC4钛合金的初始织构主要为ND//<0001>织构，织构组分为{0001}<101ˉ0>和{0001}<21ˉ1ˉ0>，是典型的基面织构 综合对比图8和图9可见，截面图上许多极强度峰在图8中找不到相应的织构组分 其原因是，在金属的实际变形过程中产生的织构与理论状态下的织构有一定不同，需要计算确定织构成分 在Bunge系统中，取向分布函数中的欧拉角(φ1、Φ、φ2)与{hkil}<uvtw>有如

图8



图8密排六方金属在φ2=0°和φ2=30°ODF截面上重要取向的组分及其位置[36]

Fig.8Composition and position of important orientation of hexagonal close-packed metal on the ODF section of φ2=0° and φ2=30°

图9



图9在不同温度退火的TC4钛合金的ODF图

Fig.9The ODF diagrams of TC4 titanium alloy at different annealing temperatures (a) original rolling state; (b) annealing at 750℃; (c) annealing at 800℃ (d) annealing at 850℃; (e) annealing at 900℃

hkil=-32-120010-32-12000casinφ2sin?cosφ2sin?cos?

(1)

uvtw=23-1300230-23-13000cacosφ1cosφ2-sinφ1sinφ2cos?-cosφ1sinφ2-sinφ1cosφ2cos?sinφ1sin?

(2)

所示的对应关系[30] 式中h，k，i，l为晶面指数；u，v，t，w为晶向指数；φ1，Φ，φ2为欧拉角

计算结果表明：对于原始轧态试样(图9a)，φ2=0°截面，较强织构的成分为{0001}<31ˉ2ˉ0>和{0001}<98ˉ1ˉ0>，欧拉角分别为(25°，0°，0°)和(65°，0°，0°)；φ2=30°截面，较强织构成分为{0001}<31ˉ2ˉ0>和{0001}<12ˉ10>，欧拉角分别为(10°，5°，30°)和(60°，0°，30°)；在750℃和800℃退火后的织构成分没有明显的改变(图9b, c)；在850℃退火后(图9d)较强的织构出现在φ2=30°截面，织构成分为{11ˉ02}<12ˉ15>和{11ˉ02}<52ˉ3ˉ1>，欧拉角分别为(5°，50°，30°)和(70°，50°，30°)；在900℃退火后(图9e)较强织构位置有细微的改变，与原始轧态相比极密度峰值降低，但是整体上织构成分并未发生明显的变化 随着退火温度的提高试样的织构强度先提高后降低，织构组分也发生了细微变化 这表明，在TC4钛合金的退火过程中出现了织构起伏效应[37]

2.2 热处理温度对力学性能的影响

图10给出了TC4钛合金在不同温度退火后的力学性能 可以看出，室温拉伸性能、抗拉强度和伸长率比传统钛合金均有一定程度的提高(表2) 图10a中沿TD方向轧制的试样随着退火温度的提高抗拉强度先降低后提高，在900℃退火后取得最大值为944 MPa，比原始轧态提高了21 MPa 随着退火温度的提高屈服强度先降低后提高，在750℃退火后达到最大值905 MPa，比原始轧态提高了17 MPa 随着退火温度的提高(图10b)，伸长率和收缩率的变化并不明显 在800℃退火后断后伸长率达到最大值17.5%，比原始轧态提高了1.5% 在900℃退火后断面收缩率达到最大值47%，与原始轧态相近 随着退火温度的提高，沿RD方向轧制的试样其抗拉强度始终约为965 MPa，屈服强度的变化趋势是先提高后降低，在850℃退火后达到最小值811 MPa，比原始轧态降低了49 MPa 随着退火温度的提高断后伸长率逐渐增大，在900℃退火后达到最大值20%，比原始轧态提高了3% 随着退火温度的提高断面收缩率先降低后提高，在800℃退火后达到最小值43%

图10



图10退火温度不同的TC4钛合金的室温拉伸性能

Fig.10Room temperature mechanical properties of TC4 titanium alloy at different annealing temperatures (a) variation trend of tensile strength and yield strength, (b) variation trend of elongation and shrinkage

Table 2

表2

表2GB/T3627-2007规定TC4板材室温力学性能

Table 2Room temperature mechanical properties of standard TC4 titanium alloy sheet

Alloy grade	State	Thickness of plate/mm	Rm/MPa	Rp0.2/MPa	≥A/%
TC4	M	0.8~2.0	≥895	≥830	12
		>2.0~5.0			10
		>5.0~10.0			10
		10.0~25.0			8

对于沿TD方向轧制的合金试样，在750℃退火后其强度与其他条件相比是最高的 结合图3分析可见，显微组织中不规则的次生α相含量最高使材料较难发生滑移，因此保持了较高的强度 对于沿RD方向轧制的TC4钛合金试样，退火温度的提高使其屈服强度降低，但是对抗拉强度的影响较小，使材料的屈强比较低，提高了材料的可靠性

图11给出了在不同温度退火的TC4钛合金的高温拉伸(400℃)性能，可见其抗拉强度比传统钛合金提高了约20%(表3) 这种合金的力学性能其整体变化趋势与室温拉伸性能类似，但是抗拉强度降低了约20%，收缩率和伸长率分别提高了约30%和10% 沿TD方向轧制的试样其抗拉强度随着退火温度的提高而提高，但是提高的幅度较小，总体约为720 MPa 随着退火温度的提高屈服强度逐渐降低，在900℃退火后达到最小值574 MPa，比原始轧态降低了62 MPa 随着退火温度的提高断后伸长率和断面收缩率先增大后减小，在800℃退火后其伸长率得到最大值18.5%，比原始轧态提高了3.5%，合金强化阶段的时间占比最大(图11d)，能最大限度地避免颈缩 在850℃退火后收缩率达到最大值65%，比原始轧态提高了3%，起合金的塑性最好 随着退火温度的提高沿RD方向轧制的试样其抗拉强度保持在730 MPa左右，屈服强度逐渐降低 随着退火温度的提高断后伸长率先增大后减小，在800℃退火后达到最大值23%，比原始轧态提高了2% 随着退火温度的提高断面收缩率先减小后增大，在900℃退火后达到最大值64% 合金退火后较大程度地延长了强化阶段(图11c)，使其脆性提高 与TD方向和RD方向的试样对比，在高温下沿RD方向轧制的试样其综合力学性能较强，在不同温度退火后其强度和塑性均有提高

图11



图11退火温度不同的TC4钛合金的高温拉伸性能

Fig.11High temperature mechanical properties of TC4 titanium alloy at different annealing temperature (a) variation trend of tensile strength and yield strength, (b) variation trend of elongation and shrinkage, (c) stress-strain curve of sample of RD direction, (d) stress-strain curve sample of TD direction

Table 3

表3

表3GB/T3627-2007规定TC4板材高温力学性能

Table 3High temperature mechanical properties of standard TC4 titanium alloy sheet

Alloy grade	Thickness of plate/mm	Temperature/℃	Rm/MPa
TC4	0.8~10	400	≥590

从图10a和图11a可以看出，在800℃退火后沿TD方向轧制试样与沿RD方向轧制试样的抗拉强度差辐最大，而李文渊[32]等研究发现织构是导致钛合金RD和TD两个方向上强度出现差异的主要原因 此时钛合金试样中α相的取向介于<0001>与<1ˉ21ˉ0>之间(图5c)，极密度值最低(图7c)，试样整体的织构类型为B型织构和T型织构的混合织构，择优取向最弱 这表明，在TC4钛合金两相区的退火热处理对室温和高温拉伸强度的各向异性有显著的影响 这与李文渊等的结果相符 但是，晶内的亚结构通过对启动滑移系形成阻碍减弱其各向异性的影响[32] 在不同温度退火的试样，无论是在室温还是在高温(400℃)条件下沿RD方向轧制的试样其抗拉强度总是优于沿TD方向轧制的试样，而RD方向试样的屈服强度却总是低于TD方向试样 党鹏[38]等认为，钛合金的形变织构具有择优反向，变形使晶格有序化，从而使垂直于变形方向的强度(尤其屈服强度)高于变形方向 这导致横向屈服强度高于纵向屈服强度，横向屈强比高于纵向屈强比 综合对比室温和高温拉伸条件下的两组试样，可见沿RD方向轧制的试样具有更高的强度和塑性 因此，沿RD方向(纵向)轧制的钛合金板材更有利于冲压成型，加工出的零件可靠性更高

3 结论

(1) 使用EB炉熔炼的TC4钛合金其初始组织为双态组织，由等轴α相和β转变组织构成 退火温度的提高使合金显微组织中等轴α相的含量提高而β转变组织占比降低，在900℃退火后的组织其类型转变为等轴组织

(2) TC4钛合金的择优取向在基面，初始织构主要为ND//<0001>织构，织构组分为{0001}<101ˉ0>和{0001}<21ˉ1ˉ0> 随着退火温度的提高织构类型由B型织构转变为B型织构与T型织构的混合织构，最终再转变为B型织构 织构是使合金在RD和TD两个方向强度不同的主要原因

(3) 退火温度的提高，降低了TC4合金的屈强比和提高了塑性 在室温拉伸条件下、900℃退火的合金其综合力学性能最好；而在高温(400℃)拉伸条件下，在850℃退火的合金其抗拉强度、屈服强度、断后伸长率和断面收缩率达到最佳匹配 无论是在室温拉伸还是在高温拉伸，沿RD方向轧制的试样其综合力学性能都优于沿TD方向轧制的试样

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