1.本发明涉及一种超支化聚合物粘结剂及使用该粘结剂的
粉末冶金预混合粉末和相关的制备方法，属于一种材料技术领域。
背景技术：
2.在粉末冶金中，为了提高粉末冶金产品的物理性能(例如强度性能或加工性能或磁性能)，常将金属基体粉末与其他改进物理性能的无机粉末以及润滑剂相混合。然而，不同粉末物理性质(比如松装密度、比重、形貌、粒度等)的差别往往导致混合粉末在运输和压制过程中产生扬尘和偏析，污染工作环境，恶化烧结制品的性能和均匀性。粘结技术是使用粘结剂将改进物理性能的粉末与基体粉末粘结在一起，是解决混合粉末偏析的新技术。其制备原理是以基体粉末为母料，采用粘结剂将密度、粒度或形貌与基体粉末不相同的无机粉末粘附在基体粉末上，以减少混合粉末在运输和压制过程中的扬尘和成分偏析。相比较于常规扩散混合粉末，粘结剂处理预混粉末的主要优点是扬尘和成分偏析少，流动性和模具填充性好，生产效率高，生坯及烧结件中成分和组织均匀性高，产品性能和尺寸的一致性好。
3.制备预混合粉末的关键是粘结剂技术。虽然在一些专利中提到过一些粉末冶金预混粉末用粘结剂的类型(专利cn1075904a；专利cn1029512c)，但这些方法使用的粘结剂在种类和用量、生产环保性等方面具有非常大的局限性。
4.超支化聚合物是一类具有高度支化和不规则准三维球形结构的大分子，具有大量的末端基团，无分子内和分子之间链缠结，与分子量相近的线性聚合物相比，其在溶解或者熔融状态下具有更低的粘度。并且超支化聚合物的合成方便，通过改性超支化聚合物大量的末端基团，可以满足不同场合的应用要求。因此，利用超支化聚合物粘结剂来粘结处理混合粉末，有望进一步提高混合粉末的流动性和粘结效果。现有技术中还未有公开。
技术实现要素：
5.本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种超支化聚合物粘结剂，来提高混合粉末的流动性和粘结效果。
6.本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种使用上述粘结剂的粉末冶金预混合粉末。
7.本发明所要解决的第三个技术问题是提供一种使用上述粘结剂来制备粉末冶金预混合粉末的制备方法。
8.本发明解决第一个技术问题所采用的技术方案为：一种用于制备粉末冶金预混合粉末的粘结剂，其特征在于，所述粘结剂为端羟基超支化聚酯。
9.进一步，所选用的端羟基超支化聚酯的骨架为脂肪族超支化聚酯或芳香族超支化聚酯。
10.进一步，所选用的端羟基超支化聚酯的分子量为500-52000。
11.最后，所选用的端羟基超支化聚酯的羟基数为5-100mol，羟值为5-1000mg koh/g，酸值为≤100mg koh/g。
12.本发明解决第二个技术问题所采用的技术方案为：一种粉末冶金预混合粉末，其包括有金属基体粉末、改进物理性能的粉末和润滑剂粉末，其特征在于还含有上述的任意一种粘结剂，含量在0.05％-0.5％之间，质量百分比。
13.进一步，所述金属基体粉末选自雾化铁粉、雾化铁硅粉、雾化铁硅铝粉和雾化铁镍粉的一种。
14.进一步，所述改进物理性能的粉末包含铜、石墨、磷化铁、纳米二氧化硅、高岭土和玻璃粉的一种或多种无机粉末。
15.最后，所述润滑剂粉末是硬脂酸锌或n,n'-亚乙基双硬脂酰胺。
16.本发明解决第三个技术问题所采用的技术方案为：一种采用上述粘结剂制备粉末冶金预混合粉末的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
17.1)将端羟基超支化聚酯溶解在乙醇溶剂中，将按配料单提前配好的金属基体粉末及改进物理性能的粉末加入双锥回转真空混料机内，混合时间为15-60min；
18.2)加料结束后开始预混合，时间15-60min，转速10-50r/min，期间将配好的粘结剂溶液加入到溶解罐内进行溶解；
19.3)在确认粘结剂溶解完全的前提下开启计量泵进行定量喷液，期间混料机保持旋转继续混合，喷液结束保持混料机连续运转，然后进行烘干；
20.4)烘干结束后，关机并将配好的润滑剂粉末加入混料机，重新启动混料机开始混合，时间10-30min；混合完成后将料接出开启旋振筛进行筛分；结束后进行合批，时间5-30min，得到最终产品。
21.进一步，所述3)步骤中，烘干步骤采用以下方式：保持混料机连续运转，开启旋片
真空泵及导热油泵进行真空烘干，油温30-80度，时间20-40min。
22.与现有技术相比，本发明的优点在于：采用本发明的技术方案，经过检测，对改进物理性能的粉末的粘结率均有显著提高，有效地提高了预混合粉末的性能。
23.进一步的，在生产过程中使用乙醇替代甲苯或卤代烃或dmf，改善了生产环保水平。
附图说明
24.图1：预混合粘结铁粉制备工艺路线图；
25.图2：预混合粘结铁粉电镜图。
具体实施方式
26.以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
27.一种用于制备粉末冶金预混合粉末的粘结剂，所述粘结剂为端羟基超支化聚酯，所选用的端羟基超支化聚酯的骨架为脂肪族超支化聚酯或芳香族超支化聚酯。通常所选用的端羟基超支化聚酯的分子量为500-52000。进一步的，所选用的端羟基超支化聚酯的羟基数为5-100mol，羟值为5-1000mg koh/g，酸值为≤100mg koh/g。
28.利用上述粘结剂制备的粉末冶金预混合粉末还包含有金属基体粉末、改进物理性能的粉末和润滑剂粉末，通常含量在0.05％-0.5％之间，质量百分比。不过工程师可以按照合金性质根据常规粘结剂用量做适当调整。所选金属基体粉末选自雾化铁粉、雾化铁硅粉、雾化铁硅铝粉和雾化铁镍粉的一种。所选改进物理性能的粉末包含铜、石墨、磷化铁、纳米二氧化硅、高岭土和玻璃粉的一种或多种无机粉末。所选润滑剂粉末是硬脂酸锌或n,n'-亚乙基双硬脂酰胺。
29.一种采用上述粘结剂制备粉末冶金预混合粉末的方法，其按照以下步骤进行：
30.1)将端羟基超支化聚酯溶解在乙醇溶剂中，将按配料单提前配好的金属基体粉末及改进物理性能的粉末加入双锥回转真空混料机内，混合时间为15-60min；
31.2)加料结束后开始预混合，时间15-60min，转速10-50r/min，期间将配好的粘结剂溶液加入到溶解罐内进行溶解；
32.3)在确认粘结剂溶解完全的前提下开启计量泵进行定量喷液，期间混料机保持旋转继续混合，喷液结束保持混料机连续运转，然后进行烘干；
33.4)烘干结束后，关机并将配好的润滑剂加入混料机，重新启动混料机开始混合，时间10-30min；混合完成后将料接出开启旋振筛进行筛分；结束后进行合批，时间5-30min，得到最终产品；
34.进一步，所述3)步骤中，烘干步骤采用以下方式：保持混料机连续运转，开启旋片真空泵及导热油泵进行真空烘干，油温30-80度，时间20-40min。
35.选用端羟基超支化聚酯做粘结剂，分子量为500-52000，骨架为脂肪族超支化聚酯或芳香族超支化聚酯，端羟基超支化聚酯的羟基数为5-100mol，羟值为5-1000mg koh/g，酸值为≤100mg koh/g。粘结原理：端羟基超支化聚酯分子末端有大量极性基团羟基存在，羟基数为5-100mol。在粘结预混合粉末时，一个超支化聚酯分子末端的多个羟基可以同时与金属基体粉末和改进物理性能的粉末相互作用，最终将不同的粉末粘结在一起，达到良好的粘结效果。
36.应用例：fe-2cu-0.8c粘结粉末混合制备：
37.金属基粉：水雾化铁粉(d50＝83μm)；改进物理性能的粉末：铜粉(d50＝43μm)，石墨(d50＝5μm)；润滑剂：n,n-亚乙基双硬脂酰胺(ebs)。粘结剂：端羟基超支化聚酯hyper h103。
38.工艺流程：铁粉+铜粉+石墨—预混—加粘结剂混合—真空烘干—加润滑剂混合—过筛—合批—预混合铁粉
39.工艺具体：将铁粉、铜粉和石墨依次加入到双锥回转真空混料机内；加料结束后开始预混合，时间15min，转速15r/min，期间将配好的粘结剂溶液加入到溶解罐内进行溶解；在确认粘结剂溶解完全的前提下开启计量泵进行定量喷液，期间混料机保持旋转继续混合，喷液结束保持混料机连续运转，时间25min；然后开启旋片真空泵及导热油泵进行真空烘干，油温度50度，时间20min；烘干结束后，关机并将配好的润滑剂加入混料机，重新启动混料机开始混合，时间15min；混合完成后将料接出开启旋振筛进行筛分；筛分完成后将筛下物进行合批，时间10min，得到最终的预混合粉末。
40.效果：添加0.1％-0.2％的端羟基超支化聚酯(粘结剂占总质量的百分比)，铜的粘结率60-80％，c的粘结率90-98％。技术特征：
1.一种用于制备粉末冶金预混合粉末的粘结剂，其特征在于，所述粘结剂为端羟基超支化聚酯。2.根据权利要求1所述的一种用于制备粉末冶金预混合粉末的粘结剂，其特征在于，所选用的端羟基超支化聚酯的骨架为脂肪族超支化聚酯或芳香族超支化聚酯。3.根据权利要求1所述的一种用于制备粉末冶金预混合粉末的粘结剂，其特征在于，所选用的端羟基超支化聚酯的分子量为500-52000。4.根据权利要求1所述的一种用于制备粉末冶金预混合粉末的粘结剂，其特征在于，所选用的端羟基超支化聚酯的羟基数为5-100mol，羟值为5-1000mg koh/g，酸值为≤100mg koh/g。5.一种粉末冶金预混合粉末，其包括有金属基体粉末、改进物理性能的粉末和润滑剂粉末，其特征在于还含有权利要求1～4任意一种粘结剂，含量在0.05％-0.5％之间，质量百分比。6.根据权利要求5所述的粉末冶金预混合粉末，其特征在于，所述金属基体粉末选自雾化铁粉、雾化铁硅粉、雾化铁硅铝粉和雾化铁镍粉的一种。7.根据权利要求5所述的粉末冶金预混合粉末，其特征在于，所述改进物理性能的粉末包含铜、石墨、磷化铁、纳米二氧化硅、高岭土和玻璃粉的一种或多种无机粉末。8.根据权利要求5所述的粉末冶金预混合粉末，其特征在于，所述润滑剂粉末是硬脂酸锌或n,n'-亚乙基双硬脂酰胺。9.一种采用权利要求1所述粘结剂制备粉末冶金预混合粉末的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：1)将端羟基超支化聚酯溶解在乙醇溶剂中，将按配料单提前配好的金属基体粉末及改进物理性能的粉末加入双锥回转真空混料机内，混合时间为15-60min；2)加料结束后开始预混合，时间15-60min，转速10-50r/min，期间将配好的粘结剂溶液加入到溶解罐内进行溶解；3)在确认粘结剂溶解完全的前提下开启计量泵进行定量喷液，期间混料机保持旋转继续混合，喷液结束保持混料机连续运转，然后进行烘干；4)烘干结束后，关机并将配好的润滑剂粉末加入混料机，重新启动混料机开始混合，时间10-30min；混合完成后将料接出开启旋振筛进行筛分；结束后进行合批，时间5-30min，得到最终产品。10.根据权利要求9所述的制备粉末冶金预混合粉末的方法，其特征在于，所述3)步骤中，烘干步骤采用以下方式：保持混料机连续运转，开启旋片真空泵及导热油泵进行真空烘干，油温30-80度，时间20-40min。
技术总结
本发明涉及一种用于制备粉末冶金预混合粉末的粘结剂及其预混合粉末和制备方法，所述预混合粉末包含金属基体粉末、改进物理性能的粉末和润滑剂粉末。所述粘结剂为端羟基超支化聚酯。采用本发明的技术方案，经过检测，对改进物理性能的粉末的粘结效率均有显著的提高，从而有效地提高了预混合粉末的性能。而有效地提高了预混合粉末的性能。而有效地提高了预混合粉末的性能。
技术研发人员：江皇勇 包崇玺
受保护的技术使用者：东睦
新材料集团股份有限公司
技术研发日：2022.12.21
技术公布日：2023/6/3
声明：
“用于制备粉末冶金预混合粉末的粘结剂及其预混合粉末和制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：东睦新材料集团股份有限公司
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2024年05月17日 ~ 19日 
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