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高效制备超净高纯硫酸的方法与流程

1153   编辑:中冶有色网   来源:季华实验室  
2023-10-27 14:44:08
1.本发明属于硫酸加工领域,具体涉及一种高效制备超净高纯硫酸的方法。 背景技术: 2.随着半导体材料的迅速发展,对超净高纯试剂的品质和需求也不断上升,在集成电路的生产过程中,超纯试剂可以清洗和刻蚀芯片及硅圆片的表面,并且挥发后不会残留金属、水、有机及机械杂质,超纯硫酸已经被广泛地应用到半导体材料、集成电路的生产工艺中,其加工尺寸逐渐进入亚微米、深亚微米时代,对半导体材料的成品率、电性能及可靠性具有十分重大的影响,各项指标要求达到国际半导体设备和材料组织制定的semi c12标准,即主体含量大于99.80%,水含量低于50ppm,阳离子含量低于0.1ppb,阴离子含量低于50ppm。 3.超纯硫酸又称高纯硫酸、电子级硫酸,属于超净高纯试剂,是半导体行业常用的八大超纯化学材料之一,也是微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂之一。超纯硫酸的消耗量位居ic行业第一,广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程,主要用于硅晶片的扩散、腐蚀、清洗等工艺,可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响。随着ic的加工尺寸迈入纳米时代,从28nm到目前正在攻克的14nm工艺,对与之配套的超净高纯硫酸提出了非常高的要求,要求颗粒和杂质含量降低1~3个数量级,达到国际半导体设备和材料组织制定的semi c12标准,其中金属阳离子含量小0.1ppb,颗粒大小控制在0.5μm以下。 4.目前,超高纯硫酸通常以工业级硫酸作为原料精馏过滤精制而成。由于硫酸沸点高(338℃)存在着能耗高、反应器材质要求高等问题。但用于微电子行业的超高纯硫酸对其中金属杂质含量、阴离子含量的要求已达ppb限量,甚至已达ppt限量,对产品中尘埃颗粒的限量也有明确的要求,现有的生产工艺已经无法满足要求。组合膜法制备超高纯硫酸的方法,通过微孔膜吸收、两级微孔膜滤芯过滤、超滤膜过滤器精滤的组合处理,去除制备的硫酸溶液中的有色物质、悬浮颗粒、金属离子、阴离子等杂质,获得了符合smeic12标准的超高纯硫酸产品。 5.现有技术中,超纯硫酸的制备方法主要由精馏法和气体吸收法。其中,精馏法能耗大,成本高,有些杂质难以除去,产生的废气、酸雾对人体有害,不利于环境保护,只适合于小规模生产。而气体吸收法是提纯三氧化硫气体,然后再用超纯水或
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