1.本发明涉及二硫化碳生产工艺技术领域，具体是一种二硫化碳生产工艺。
背景技术：
2.二硫化碳是一种无机物，化学式为cs2，常见溶剂，无色液体。二硫化碳是一种广泛性的酶抑制剂，具有细胞毒作用，可破坏细胞的正常代谢，干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害。在常温常压下二硫化碳为无色透明微带芳香味的脂溶性液体，有杂质时呈黄色，少量天然存在于煤焦油与原油中，高纯品有愉快的甜味及似乙醚气味，一般试剂有腐败臭鸡蛋味，具有极强的挥发性、易燃性和爆炸性。燃烧时伴有蓝色火焰并被氧化成二氧化碳与二氧化硫。主要用于生产人造粘胶纤维(人造棉、人造毛)和粘胶薄膜，还用以制造四氯化碳、二硫代氨基甲酸铵、黄原酸酯、
浮选矿剂、溶剂和橡胶硫化剂。二硫化碳也是硫、磷、硒、溴、碘、樟脑、树脂、蜡、橡胶和油脂等的良好溶剂，也是许多有机物进行红外光谱测定和氢质子核磁共振光谱测定用的溶剂。
3.目前木炭法合成二硫化碳主要反应方程式如下：c+2s
?→
cs2；天然气法合成二硫化碳主要反应方程式如下：ch4+4s
?→
cs2+2h2s；2h2s+o2
?→
2h2o+2s。传统的木炭法收率不够高，且反应结束后硫磺以及碳残留较多。为此，发明人综合各类因素提出了一种二硫化碳生产工艺。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种二硫化碳生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种二硫化碳生产工艺，包括如下步骤：
7.s1：将硫磺加入至气化室中，在气化室的燃烧器中点燃燃料使气化室升温，硫磺位于气化室内在温度达到530～600℃时气化；
8.s2：将木炭研磨成高细度碳粉，碳粉经夹套保温管、木炭计量泵增压，沿内径为20mm的伴热管逐渐预热至400℃；
9.s3：将硫磺与碳粉分别经喷嘴连续喷入高温管式连续反应器中，经反应生成二硫化碳、少量硫化氢、副产硫化物、残余的硫磺以及灰分，反应器预先加热至850～950℃；
10.s4：产出物经冷却、分离并提纯获得二硫化碳成品，硫化氢以及其他不凝气去氧化回收硫磺。
11.作为本发明的进一步方案：所述碳粉来源包括但不限于煤粉、焦炭粉、木炭粉、石油焦粉或半焦粉，碳粉目数为300～500目，焦炭、石油焦以及半焦均为煤或石油工业的副产品，产量大，含碳量高，以上碳粉来源为主要来源，还有其他等不限定途径获得的固体碳源。
12.作为本发明的再进一步方案：所述喷嘴选用具有旋转或撞击雾化作用的喷嘴，确保在喷出时能够经过物理方式进行充分的雾化，确保雾化效果，进而确保后续反应时反应
效果。
13.作为本发明的再进一步方案：所述硫磺与碳粉的喷出速度分别为，硫磺320cm3/min，碳粉175g/min，确保二硫化碳的连续化生产，与硫磺与碳的反应速率与转化率相适配，硫磺与碳的残留物少。
14.作为本发明的再进一步方案：所述反应器内预先加热前，过量填充入氮气挤走反应器内空气，减少空气中氧气以及氢气参与碳与硫磺的反应，从而减少反应生成物中的硫化氢以及副产硫化物的量，不仅降低后续处理压力，同时充分利用硫磺。
15.作为本发明的再进一步方案：所述反应器外加装超声波发射器，硫磺与碳粉在反应器内反应时处于超声波覆盖范围，利用超声波的振波使碳与硫磺内分子间更加活泼，从而促使碳与硫的相互接触反应，对转化率有更进一步的促进。
16.作为本发明的再进一步方案：所述提纯方法包括如下：
17.s41：于精制罐中加入二硫化碳、多聚甲醛和硫酸溶液，并使用气流搅拌设备进行充分搅拌形成混合物；
18.s42：将混合物置入翻转式振荡器中，设定翻转速度为每分钟45转，360
°
正转2min停5s，再360
°
反转2min停5s，提取时间4～5h；
19.s43：将提取的混合液倒入漏斗式分离器中，静置2～3h，待二硫化碳、多聚甲醛和硫酸溶液完全分层后，排出多聚甲醛以及硫酸溶液，保留二硫化碳；
20.s44：将去离子纯净水添加至分离器中，然后振荡2min，静置1h，待水层和二硫化碳分层后，放出二硫化碳，弃去水层，根据产品纯度要求高低增减水洗次数即可。
21.作为本发明的再进一步方案：所述二硫化碳、多聚甲醛和硫酸溶液质量比为1:0.06:0.99。
22.作为本发明的再进一步方案：所述水：二硫化碳体积比为2:3。
23.与现有技术相比，本发明具有以下几个方面的有益效果：
24.1、本发明提供一种二硫化碳生产工艺，本发明中硫磺经气化以气化的形态在反应器内与碳进行反应，与传统的熔融状态相比，与碳的接触面积更大，从而加快了反应速度并提高了转化率，硫磺与碳的残留量更少；
25.2、本发明进一步采用碳粉的形式与硫磺进行反应，碳粉搭配气化的硫磺，两者的接触面积得到最大化满足，对反应速度以及转化率均有了进一步的提升，其带来的生产效益更高；
26.3、本发明进一步碳与硫磺在反应器内进行高温反应时，不需要进行灰渣的分离作业，从而有效避免了分离作业时带来的安全隐患问题，大大提高了生产的安全性；
27.4、本发明进一步将碳与硫磺的反应置于超声波环境下，利用超声波的振波使碳与硫磺内分子间更加活泼，从而促使碳与硫的相互接触反应，对转化率有更进一步的促进；
28.5、本发明提供的二硫化碳生产工艺可连续化生产，自动化程度高，安全环保，节能降耗，其二硫化碳成品质量好纯度高。
附图说明
29.图1为一种二硫化碳生产工艺的工艺流程图。
30.图2为一种二硫化碳生产工艺中提纯的工艺流程图。
具体实施方式
31.下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
32.实施例一，请参阅图1，一种二硫化碳生产工艺，包括如下步骤：
33.步骤1：将硫磺加入至气化室中，在气化室的燃烧器中点燃燃料使气化室升温，硫磺位于气化室内在温度达到530℃时气化；
34.步骤2：将木炭研磨成高细度碳粉，碳粉经夹套保温管、木炭计量泵增压，沿内径为20mm的伴热管逐渐预热至400℃；
35.步骤3：将硫磺与碳粉分别经喷嘴连续喷入高温管式连续反应器中，经反应生成二硫化碳、少量硫化氢、副产硫化物、残余的硫磺以及灰分，反应器预先加热至850℃；
36.步骤4：产出物经冷却、分离并提纯获得二硫化碳成品，硫化氢以及其他不凝气去氧化回收硫磺。
37.其中，所述碳粉来源包括但不限于煤粉、焦炭粉、木炭粉、石油焦粉或半焦粉，碳粉目数为300目，焦炭、石油焦以及半焦均为煤或石油工业的副产品，产量大，含碳量高，以上碳粉来源为主要来源，还有其他等不限定途径获得的固体碳源；
38.其中，所述喷嘴选用具有旋转或撞击雾化作用的喷嘴，确保在喷出时能够经过物理方式进行充分的雾化，确保雾化效果，进而确保后续反应时反应效果；
39.其中，所述硫磺与碳粉的喷出速度分别为，硫磺320cm3/min，碳粉175g/min，确保二硫化碳的连续化生产，与硫磺与碳的反应速率与转化率相适配，硫磺与碳的残留物少；
40.其中，所述反应器内预先加热前，过量填充入氮气挤走反应器内空气，减少空气中氧气以及氢气参与碳与硫磺的反应，从而减少反应生成物中的硫化氢以及副产硫化物的量，不仅降低后续处理压力，同时充分利用硫磺；
41.其中，所述反应器外加装超声波发射器，硫磺与碳粉在反应器内反应时处于超声波覆盖范围，利用超声波的振波使碳与硫磺内分子间更加活泼，从而促使碳与硫的相互接触反应，对转化率有更进一步的促进。
42.实施例二，请参阅图1和2，一种二硫化碳生产工艺，包括如下步骤：
43.步骤1：将硫磺加入至气化室中，在气化室的燃烧器中点燃燃料使气化室升温，硫磺位于气化室内在温度达到600℃时气化；
44.步骤2：将木炭研磨成高细度碳粉，碳粉经夹套保温管、木炭计量泵增压，沿内径为20mm的伴热管逐渐预热至400℃；
45.步骤3：将硫磺与碳粉分别经喷嘴连续喷入高温管式连续反应器中，经反应生成二硫化碳、少量硫化氢、副产硫化物、残余的硫磺以及灰分，反应器预先加热至950℃；
46.步骤4：产出物经冷却、分离并提纯获得二硫化碳成品，硫化氢以及其他不凝气去氧化回收硫磺。
47.其中，所述碳粉来源包括但不限于煤粉、焦炭粉、木炭粉、石油焦粉或半焦粉，碳粉目数为500目，焦炭、石油焦以及半焦均为煤或石油工业的副产品，产量大，含碳量高，以上碳粉来源为主要来源，还有其他等不限定途径获得的固体碳源；
48.其中，所述喷嘴选用具有旋转或撞击雾化作用的喷嘴，确保在喷出时能够经过物理方式进行充分的雾化，确保雾化效果，进而确保后续反应时反应效果；
49.其中，所述硫磺与碳粉的喷出速度分别为，硫磺320cm3/min，碳粉175g/min，确保
二硫化碳的连续化生产，与硫磺与碳的反应速率与转化率相适配，硫磺与碳的残留物少；
50.其中，所述反应器内预先加热前，过量填充入氮气挤走反应器内空气，减少空气中氧气以及氢气参与碳与硫磺的反应，从而减少反应生成物中的硫化氢以及副产硫化物的量，不仅降低后续处理压力，同时充分利用硫磺；
51.其中，所述反应器外加装超声波发射器，硫磺与碳粉在反应器内反应时处于超声波覆盖范围，利用超声波的振波使碳与硫磺内分子间更加活泼，从而促使碳与硫的相互接触反应，对转化率有更进一步的促进；
52.其中，所述提纯方法包括如下：
53.于精制罐中加入二硫化碳、多聚甲醛和硫酸溶液，并使用气流搅拌设备进行充分搅拌形成混合物；
54.将混合物置入翻转式振荡器中，设定翻转速度为每分钟45转，360
°
正转2min停5s，再360
°
反转2min停5s，提取时间4～5h；
55.将提取的混合液倒入漏斗式分离器中，静置2～3h，待二硫化碳、多聚甲醛和硫酸溶液完全分层后，排出多聚甲醛以及硫酸溶液，保留二硫化碳；
56.将去离子纯净水添加至分离器中，然后振荡2min，静置1h，待水层和二硫化碳分层后，放出二硫化碳，弃去水层，根据产品纯度要求高低增减水洗次数即可。
57.作为本发明的再进一步方案：所述二硫化碳、多聚甲醛和硫酸溶液质量比为1:0.06:0.99，所述水：二硫化碳体积比为2:3。
58.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
59.上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。技术特征：
1.一种二硫化碳生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：s1：将硫磺加入至气化室中，在气化室的燃烧器中点燃燃料使气化室升温，硫磺位于气化室内在温度达到530～600℃时气化；s2：将木炭研磨成高细度碳粉，碳粉经夹套保温管、木炭计量泵增压，沿内径为20mm的伴热管逐渐预热至400℃；s3：将硫磺与碳粉分别经喷嘴连续喷入高温管式连续反应器中，经反应生成二硫化碳、少量硫化氢、副产硫化物、残余的硫磺以及灰分，反应器预先加热至850～950℃；s4：产出物经冷却、分离并提纯获得二硫化碳成品，硫化氢以及其他不凝气去氧化回收硫磺。2.根据权利要求1所述的一种二硫化碳生产工艺，其特征在于，所述碳粉来源包括但不限于煤粉、焦炭粉、木炭粉、石油焦粉或半焦粉，碳粉目数为300～500目。3.根据权利要求1所述的一种二硫化碳生产工艺，其特征在于，所述喷嘴选用具有旋转或撞击雾化作用的喷嘴。4.根据权利要求3所述的一种二硫化碳生产工艺，其特征在于，所述硫磺与碳粉的喷出速度分别为，硫磺320cm3/min，碳粉175g/min。5.根据权利要求1所述的一种二硫化碳生产工艺，其特征在于，所述反应器内预先加热前，过量填充入氮气挤走反应器内空气。6.根据权利要求5所述的一种二硫化碳生产工艺，其特征在于，所述反应器外加装超声波发射器，硫磺与碳粉在反应器内反应时处于超声波覆盖范围。7.根据权利要求1所述的一种二硫化碳生产工艺，其特征在于，所述提纯方法包括如下：s41：于精制罐中加入二硫化碳、多聚甲醛和硫酸溶液，并使用气流搅拌设备进行充分搅拌形成混合物；s42：将混合物置入翻转式振荡器中，设定翻转速度为每分钟45转，360
°
正转2min停5s，再360
°
反转2min停5s，提取时间4～5h；s43：将提取的混合液倒入漏斗式分离器中，静置2～3h，待二硫化碳、多聚甲醛和硫酸溶液完全分层后，排出多聚甲醛以及硫酸溶液，保留二硫化碳；s44：将去离子纯净水添加至分离器中，然后振荡2min，静置1h，待水层和二硫化碳分层后，放出二硫化碳，弃去水层，根据产品纯度要求高低增减水洗次数即可。8.根据权利要求7所述的一种二硫化碳生产工艺，其特征在于，所述二硫化碳、多聚甲醛和硫酸溶液质量比为1:0.06:0.99。9.根据权利要求7所述的一种二硫化碳生产工艺，其特征在于，所述水：二硫化碳体积比为2:3。
技术总结
本发明公开了一种二硫化碳生产工艺，包括如下步骤：将硫磺加入至气化室中，在气化室的燃烧器中点燃燃料使气化室升温，硫磺位于气化室内在温度达到530～600℃时气化；将木炭研磨成高细度碳粉，碳粉经夹套保温管、木炭计量泵增压，沿内径为20mm的伴热管逐渐预热至400℃；将硫磺与碳粉分别经喷嘴连续喷入高温管式连续反应器中，经反应生成二硫化碳、少量硫化氢、副产硫化物、残余的硫磺以及灰分；产出物经冷却、分离并提纯获得二硫化碳成品，硫化氢以及其他不凝气去氧化回收硫磺本发明提供一种二硫化碳生产工艺，本发明提供的二硫化碳生产工艺可连续化生产，自动化程度高，安全环保，节能降耗，其二硫化碳成品质量好纯度高。其二硫化碳成品质量好纯度高。其二硫化碳成品质量好纯度高。
技术研发人员：?(74)专利代理机构
受保护的技术使用者：翱翔化工（鹤壁）有限公司
技术研发日：2021.08.24
技术公布日：2021/10/28
声明：
“二硫化碳生产工艺的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：翱翔化工（鹤壁）有限公司
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2024年05月17日 ~ 19日 
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