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高效的钒氮合金生产工艺的制作方法

905   编辑:中冶有色技术网   来源:王兆兵  
2023-09-21 14:28:03
一种高效的钒氮合金生产工艺的制作方法

1.本发明涉及钢铁冶金中添加剂生产领域,具体涉及到钒氮合金的生产技术。

背景技术:

2.现有钒氮合金的工业化大生产中,以钒的氧化物为原料,主要是v2o5作为原料,采用碳热还原氮化得到,钒氮合金生产的主流工艺见附图2。

3.在立窑或推板窑里发生碳热还原反应和氮化反应,其碳热还原反应式为。

[0004]v2

o5( s) + 6c( s) = 2vc( s) + co2( g)

?↑

+ 3co( g)

?↑

氮化反应式为。

[0005]

2vc( s) + n2( g) = 2vn( s) + 2c生成钒氮合金的总反应式为。

[0006]v2

o5( s) + 4c( s) + n2( g) = 2vn( s) + co2( g)

?↑

+ 3co( g)

?↑

根据对产品的物相分析,实际钒氮合金产品的分子式为vnxcy(x取值0.5~0.8;y取值0.1~0.5),以x取值0.75,y取值0.15为例,实际生产中的反应式为。

[0007]v2

o5( s) + 4.3c( s) + 0.75n2( g) = 2vn

0.75c0.15

( s) + co2( g)



+ 3co( g)



计算可得每吨v2o5原料(含v2o5为98%)耗碳278kg,加上混料、压球、烘干等工序损耗取1.05系数,合计耗量292kg,同实际耗碳量290~300kg相符合,co的生成量大,这是因为碳热还原时产生的co从料球中扩散出来、聚积在推板窑的上部空腔,大部分从顶部排气口直接排出,未能继续参与反应,若能继续参与反应,将使得反应主要朝如下反应式进行。

[0008]

7v2o5( s) + 22.1c( s)+5.25n2( g) = 14vn

0.75c0.15

( s) +15co2( g)



+5co( g)



计算可得每吨v2o5原料(含v2o5为98%)耗碳204kg,取1.05损耗系数,合计用碳量214kg,将大量减少碳耗量。

[0009]

钒氧化物的碳热还原氮化过程属于典型的气固反应,包括碳、氮向基体相内间隙的内扩散,以及氧由基体相向外的外扩散。

[0010]

从反应动力学可知,碳热还原是一个体积变大的增压过程,所以减压有利于反应;而氮化是一个体积缩小的减压过程,那么加压就有利于反应,现有的生产设备——立窑或推板窑是没办法做到增压和减压同时进行。

[0011]

从上可知反应速率较慢,生产周期长,从压制的生球进炉到生成钒氮合金球出炉,一般需要45小时~55小时,球料经过先膨胀后收缩过程,加上成品球的表观密度3g/cm

3

以上(国标vn16牌号要求),还需高温下保持很长的停留时间,才能让球料软化塌陷收缩,生产实践中经常出现,为了提高产量,加快进出料速度,往往造成钒氮合金球各成分含量达国标vn16而表观密度达不到的现象。而达到高温软化收缩后的料球待冷却出料后,往往会相互粘结成大块的钒氮合金球,必需施加较大外力才能分离达到要求粒度,机械分离会增多粉料,使得人工劳动强度大。

[0012]

中频感应加热的立窑作为钒氮合金生产装置,受设备工作原理的限制,单套装置

产量不高、自动化程度差、生产效率低,能耗高,规模化生产中没有竞争力,现有生产装置主要是推板窑,单套装置的产量每天可达6吨,产品质量较稳定,自动化程度相对较高。存在的主要问题有。

[0013]

( 1) 能耗物耗高,窑长≥40m,窑内1200~1550℃高温段占长度的三分之二,窑体体积大,散热面积大,热量损失大;反应慢,烧结时间长,生产效率低;吨产品电耗4000kwh以上;对碳质还原剂单耗高,在碳热还原过程中生成co量大,采取燃烧排放,也没得到利用,每吨v2o5原料耗石墨粉290kg~300kg,对反应活性较快的无定性石墨粉只能少量掺合使用,不然会引起产品炸裂不成型。对于相同批次的v2o5原料,生产车间里的不同窑炉配碳量也有较大差异,相差可达20kg~30kg,甚至同一窑炉大修后在同样生产控制条件下配碳量也有变化。

[0014]

( 2) 开停炉耗时长,设备器件容易受损。开炉烘炉调试需15天,关炉降温需7天,开停炉不方便。保温停炉维修炉体,砌炉、烘炉的时间至少也要25天,每年维修费高,拱板造成的停炉现象时有发生。在高温下进行反应,石墨料罐在窑体内滑动磨损严重; 加热器件硅钼棒、硅碳棒长时间处于高温环境下,使用寿命短。

[0015]

(3)产品质量有待继续改善,一般生产国标vn16及以下牌号,主含量钒、氮控制不精准,波动较大,对有的客户来说,产品即便高于国标下限较多,也没有超出多就相应多折算金额的合同条款,对钒高于国标下限较多,非常不划算,有的生产厂家就把含钒量高的产品和含钒量不达国标的批次产品相互掺合打包,折算起来能达标,实际上也是一种不合格的产品,交货取样时,时有发生检测不合格,造成扣款或退货的风险。其次碳、氧含量较高,碳含量一般在3.5%以上,氧含量达1.5%以上;使得主含量钒、氮的调整范围少。也不能多加铁粉增加密度,一般每吨钒原料加4kg~8kg铁粉。

技术实现要素:

[0016]

本发明针对上述技术存在的不足,提供了一种高效的钒氮合金生产工艺,该工艺将碳剂粉体和熔融态v2o5,通过氮气雾化混合初还原,继而碳热还原和氮化得到钒氮合金粉,冷却后添加铁粉混合压制成型,再烧结氮化得到钒氮合金成品。

[0017]

本发明的具体技术方案如下:一种高效的钒氮合金生产工艺,其特征在于包括如下步骤:一、钒化合物热解及熔化:将钒化合物在煅烧炉内加热到500℃~650℃,得到钒氧化物和氨气,然后将钒氧化物投入熔化炉,富氧加热到690℃~750℃,得到熔融态v2o5液。

[0018]

二、雾化混合:用预热的氮气混合气将脱除氧气的碳剂粉体气力输送到雾化器,把熔融态v2o5液吸入雾化器,在雾化器出口雾化混合成细小的液固混合体,并在雾化室内迅速发生碳热还原反应和部分氮化反应生成粉体,控制粉体粒度100um~200um,反应粉体和反应气体一起进入沸腾氮化炉;反应气体作为二次气源参与沸腾床反应,控制雾化室温度800℃~1000℃,控制雾化器压力0.5mpa~2mpa;进入雾化器的v2o5和碳剂粉体的质量比为1:0.2~0.3,保持熔融态v2o5液位一定的高度,防止吸空进入空气,雾化前要用氮气将雾化室及沸腾氮化炉内气体置换。

[0019]

三、沸腾碳化及氮化:从雾化室进入沸腾氮化炉的反应粉体在炉内形成料层,将料层状态控制在固定床到流化床之间进行转换,从沸腾氮化炉底部风帽处通入氮气,逐渐增

大氮气量,当料层起始流化时,立即减少氮气量直至最小气速量,然后缓慢增加氮气量直至料层又起始流化,在周期往复性的流化控制料层时,固与固;气与固各相得到充分接触,使未完成碳化反应和氮化反应进一步加快进行;控制沸腾氮化炉下段温度1000℃~1200℃;沸腾床料层高度保持在0.5m~5m,控制沸腾氮化炉气速0.2m~6m/s;少量过细粉体从沸腾氮化炉上段出口进入分离器回收,并经雾化器重新雾化,用冷却盘管和水冷夹套调节沸腾氮化炉上段温度500℃~600℃。

[0020]

四、检测、出料;通过控制沸腾炉料层的下移速度来保持反应停留时间,将停留时间控制在1~3小时,在沸腾氮化炉下段及中段各处设置取样口,取样分析粉体成分含量,根据分析结果调整进入雾化室和沸腾氮化炉的v2o5和碳剂粉体比例及v2o5和n2比例及料层停留时间,当产物达到中控质量要求后,冷却到200℃以下排出钒氮合金粉。

[0021]

五、混料压制成型:分析钒氮合金粉成分,确定加入铁粉和粘结剂的量,控制钒氮合金粉和铁粉的质量比1:0.02~0.04,混合均匀后再加入粘结剂,再混合搅拌均匀,混合料经锻压机或辊压机压制成球状,每个成品粒度30mm~40mm。

[0022]

六、烧结,在氮气氛中对钒氮合金球加热,温度1200℃~1400℃,进一步氮化烧结,反应1~5小时后经冷却200℃以下得到钒氮合金成品。

[0023]

进一步,根据冷却出料的钒氮合金粉中的钒、氮、碳、氧含量,精确计算掺入纯铁粉的量或氧化铁粉量及碳剂粉体或氧化钒粉,混料压制成型后进入增压氮化炉进一步加压氮化,炉内压力0.2mpa,温度1200℃~1400℃,反应时间1~8小时提升氮含量,得到高氮含量的钒氮合金成品,满足国标vn19牌号的要求。

[0024]

进一步,所述钒氮合金粉采用先加入纯铁粉混合均匀,进入氮气氛烧结炉加温至1200℃~1500℃,反应1~3小时冷却得到烧结块,磨粉后加入粘结剂再压制成型,200℃烘干获得高表观密度的钒氮合金成品。

[0025]

进一步,钒化合物是偏钒酸铵或多钒酸铵时,先采用隔氧热解,分解出的氨气经净化后作为纯氮气的补充,再将钒氧化物进一步富氧氧化加热成熔融态v2o5,当钒化合物是v2o5时直接加热熔融。

[0026]

进一步,所述熔融态v2o5雾化前,在熔融液里加入0.5%~2%的还原铁粉或氧化铁粉搅拌均匀,进一步控制雾化混合后成粉粒度及增大反应接触面积,加快反应速度,所述还原铁粉或氧化铁粉的粒度为75um~120um。

[0027]

进一步,所述碳剂粉体是碳黑,低硫石油焦粉,木炭粉,活性碳粉,石墨电极粉,石墨粉中至少一种,含碳量大于98.5%,粒度300目~500目,所述碳剂粉体的脱除氧气采用抽真空后充氮气置换或用生产的外排气体置换脱除氧气,所述粘结剂是钠水玻璃或钾水玻璃或速溶粉状硅酸钠或糊精水溶液。

[0028]

进一步,沸腾氮化炉料层达到0.5m~5m,停止熔融态v2o5和碳剂粉体进入雾化器,减少氮气混合气气量,保持分离器和除尘器回收粉体进入雾化室,从沸腾氮化炉下段及中段各处取样口取样,分析粉体成分含量,当碳含量小于3%,氧含量大于4%,应从沸腾氮化炉底部进纯氮气的同时补充碳剂粉体,保持料层周期性的流化反应,当取样合格后,排出钒氮合金粉;原料再次进入雾化器雾化混合。

[0029]

进一步,氮气进入沸腾氮化炉底部风帽前先预热,分离器设置水冷夹套和冷却盘管,控制分离器出口气温度200℃~300℃。

[0030]

进一步,所述氮气混合气是纯氮气或除尘器出口尾气的一部分经冷却增压后混合纯氮气的混合气,所述混合气的co2和n2的摩尔比为1:1~3;进入雾化器的v2o5和n2的摩尔比为1:1~8;所述纯氮气是指氮含量99.999%的纯氮气。

[0031]

本发明的有益效果是:1、产品质量好,钒、氮含量高且稳定,可以生产《钒氮合金》(gb/t20567-2020)里的所有牌号产品,根据产品需要,每吨钒氮合金粉添加铁粉量10 kg~30kg;铁粉可进一步精确控制钒、氮含量。成品中的杂质成分控制较低,碳含量控制在3%以下,而现有产品通常为3.5%~5%;氧含量控制在0.8%以下,而现有产品氧含量1.5%以上。

[0032]

2、生产效率高。沸腾反应,加快的传质传热速率,相层界面吸附和脱离加快,有利于固、固相反应及气、固相反应。一批次产品的生产总耗时可以控制在24小时之内,且易实现单套装置生产规模放大;对比现有工艺的物料制粉混合后再压球的固定床反应,根据测算,效能提升5倍以上。也把生产工序向原料方向延伸整合,熔融态v2o5不必冷却制成片钒又再去磨粉,熔融态v2o5直接雾化,热量得到利用,也省去磨粉工序。

[0033]

3、生产成本低,能耗物耗少,经过雾化器混合初反应到雾化室停留反应再到沸腾氮化炉再次反应,三段反应,先还原碳化再氮化,即发生:7v2o5( s) + 34c( s) = 14vc( s) + 15co2( g)



+5co( g)



3v2o5( s) + 16c( s) = 6vc( s) + 5co2( g)



+5co( g)



2vc( s) + n2( g) = 2vn( s) + 2c同时一边碳化一边氮化,还有反应式:v2o5( s) + 2c( s) = 2vo s) + co2( g)



+co( g)



vo( s) + 3co( g) = vc( s) +2co

2 ( g)



vc( s) + vo( s) + n2( g) = 2vn( s) +co( g)



钒氧化物由高价的v2o5(密度3.4g/cm

3

)初还原生成v2o3(密度4.8g/cm

3

)、vo2(密度4.6g/cm

3

),再碳化生成vo(密度5.7g/cm

3

)和vc(密度5.6g/cm

3

),再氮化生成vn(密度5.6g/cm

3

),在沸腾氮化炉料层呈现由上到下分布,上部为v2o3,vo2,下部为vo和vc及vn,反应生成的气体和氮气及碳粉由下往上逆流接触料层,同上部的v2o3,vo2反应生成vo和vc及vn;未完成反应的vo,vc下沉过程中继续和底部进入的氮气进行氮化反应,生成vn和co;每吨v2o5耗碳220kg~250kg,综合电耗可控制在每吨产品3000余度。

[0034]

4、设备占地小,加热器件不易损坏,无需石墨料罐一类的价格高易损耗、数量多的耗材,设备使用寿命长。

附图说明

[0035]

图1是本发明的工艺流程图;图2是现有的钒氮合金生产主流工艺。

具体实施方式

[0036]

下面结合图1,对本发明进行实例说明。在原有氮气雾化法制取活性铝粉的实验装置基础上,对实验装置进行改造,将雾化器原本连接氮气管现连接碳剂粉体气力输送管,并对气力输送管增设预热器,原本连接铝液管现连接熔融态v2o5液出口管;增加沸腾床装置和

雾化室出口相连接,另增设文氏喷粉器和沸腾床装置底部相连接,供氮气的同时可补充碳剂粉体,雾化室壁设加热碳电极,沸腾装置下部也设置加热碳电极,上部设冷却夹套,配置混料机、锻压机,气氛电阻炉,燃气熔化炉,计量、搅拌设备,另外除尘一级用旋风分离器和二级用袋式除尘器,对装置进行改造完成后,具体操作如下。

[0037]

一、钒化合物热解及熔化:在有引风的情况下将偏钒酸铵粉体投入煅烧炉,控制热解温度600℃~650℃,热解得到v2o5粉,引风管的气体经水吸收得到氨水。再将v2o5粉放置在熔化炉内,控制温度690℃~750℃得到熔融态v2o5液。

[0038]

二、雾化混合:用预热的氮气混合气将脱除氧气的碳剂粉体气力输送到雾化器,把熔融态v2o5液吸入雾化器,在雾化器出口雾化混合成细小的液固混合体,并在雾化室内迅速发生碳热还原反应和部分氮化反应生成粉体,控制粉体粒度100um~200um,反应粉体和气体一起进入沸腾装置;气体作为二次气源参与沸腾床反应,控制雾化室温度800℃~1000℃,控制雾化器压力0.5mpa~2mpa;进入雾化器的v2o5和碳剂粉体的质量比为1:0.24,保持熔融态v2o5液位一定的高度,防止吸空进入空气,雾化前要用氮气将雾化室及沸腾装置内气体置换。

[0039]

三、沸腾碳化及氮化:从雾化室进入沸腾装置的反应物料在炉内形成料层,将料层状态控制在固定床到流化床之间进行转换,从沸腾装置底部风帽处通入纯氮气,逐渐增大纯氮气量,当料层起始流化时,立即减少进入沸腾装置底部的氮气量直至最小气速量,然后缓慢增加氮气量直至料层又起始流化,在周期往复性的流化控制料层时,固、固;气、固各相得到充分接触,使未完成碳化反应和氮化反应进一步加快;控制沸腾装置下段温度1000℃~1200℃;沸腾床料层高度1 m~1.5m,停止碳剂和v2o5液进入雾化室,减少氮气混合气气量,控制沸腾装置气速0.2m~3m/s;少量过细粉体从沸腾装置上段出口进入一级旋风分离器回收,并经雾化器重新回到沸腾装置,用水冷夹套调节沸腾装置上段温度500℃~600℃。

[0040]

四、检测、出料;沸装置料层反应1小时,在沸腾装置下段及中段各处取样口取样,分析粉体成分含量不合格时,根据分析结果调整进入雾化室和沸腾氮化炉的v2o5和碳剂粉体比例及v2o5和n2比例及料层停留时间,当产物达到中控质量要求后,进入冷却器,冷却到200℃以下排出钒氮合金粉。

[0041]

五、混料压制成型:分析钒氮合金粉成分,确定加入铁粉和粘结剂的量,控制钒氮合金粉和铁粉的质量比1:0.02~0.04,混合均匀后再加入粘结剂,再混合搅拌均匀,混合料经锻压机或辊压机压制成球状,压制每个成品粒度30mm~40mm。

[0042]

六、烧结,在氮气氛中对钒氮合金球加热,温度1200℃~1400℃,进一步氮化烧结,反应1小时后经冷却200℃以下得到钒氮合金成品。

[0043]

优选的,所述碳剂粉体是碳黑粉,含碳量大于98.5%,粒度300目~500目,所述粘结剂是钠水玻璃。

[0044]

优选的,所述沸腾装置料层达到1m~1.5m,停止熔融态v2o5和碳剂粉体进入雾化器,减少氮气混合气气量,保持一级和除尘器回收粉体进入雾化室,从沸腾装置下段及中段各处取样口取样,分析粉体成分含量,当碳含量小于3%,氧含量大于4%,从沸腾装置底部进氮气的同时补充碳剂粉体,保持料层周期性的流化反应,当取样合格后,从沸腾装置底部排出钒氮合金粉;再从雾化器重新进原料。

[0045]

优选的,所述分离器设置水冷夹套和冷却盘管,控制分离器出口气温度200℃~

300℃。

[0046]

优选的,所述氮气混合气是开如生产时用纯氮气,后将除尘器出口尾气的一部分经冷却增压后混合纯氮气作为雾化用气体,所述氮气混合气的co2和n2的摩尔比为1:2;进入雾化室的v2o5和n2的摩尔比为1:2~3;所述纯氮气是指氮含量99.999%的纯氮气。

[0047]

优选的,根据冷却出料的钒氮合金粉中的钒、氮、碳、氧含量,精确计算掺入纯铁粉的量或氧化铁粉量,混料压制成型后进入真空氮化炉进一步加压氮化,温度1200℃~1400℃,反应时间1~8小时提升氮含量,得到高氮含量的钒氮合金成品,满足国标vn19牌号的要求。

[0048]

优选的,所述钒氮合金粉采用先加入纯铁粉混合均匀,进入氮气氛烧结炉加温至1200℃~1500℃,反应3小时后冷却得到烧结块,磨粉后加入粘结剂再压制成型,在烘干机中200℃烘干获得高表观密度的钒氮合金成品。

[0049]

由此方法生产出的钒氮合金产品与现有产品的能耗对照表。原料粉碎还原氮化加热制氮动力烧结加热合计现有产品25度3710度400度15度 无4150度本发明产品 无2160度550度20度340度3070度

[0050]

由此方法生产出的钒氮合金粉,加入2%的铁粉,最后得到的钒氮合金成品与现有产品对照表。 vnc ofe+余量密度现有产品含量(%)77.3215.243.551..620.8+1.473.2g/cm

3

本发明产品含量(%)77.2415.932.730.731.97+1.403.8g/cm

3

[0051]

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。技术特征:

1.一种高效的钒氮合金生产工艺,其特征在于包括如下步骤:一、钒化合物热解及熔化:将钒化合物在煅烧炉内加热到500℃~650℃,得到钒氧化物和氨气,然后将钒氧化物进一步富氧氧化,再投入熔化炉加热到690℃~750℃,得到熔融态v2o5液;二、雾化混合:用预热的氮气混合气将脱除氧气的碳剂粉体气力输送到雾化器,把熔融态v2o5液吸入雾化器,在雾化器出口雾化混合成细小的液固混合体,并在雾化室内迅速发生碳热还原反应和部分氮化反应生成粉体,控制粉体粒度100um~200um,反应粉体和反应气体一起进入沸腾氮化炉;反应气体作为二次气源参与沸腾床反应,控制雾化室温度800℃~1000℃,控制雾化器压力0.5mpa~2mpa;进入雾化器的v2o5和碳剂粉体的质量比为1:0.2~0.3 ;三、沸腾碳化及氮化:从雾化室进入沸腾氮化炉的反应粉体在炉内形成料层,将料层状态控制在固定床到流化床之间进行转换,从沸腾氮化炉底部风帽处通入氮气,逐渐增大氮气量,当料层起始流化时,立即减少氮气量直至最小气速量,然后缓慢增加氮气量直至料层又起始流化,在周期往复性的流化控制料层时,固与固;气与固各相得到充分接触,使未完成的碳化反应和氮化反应进一步加快进行;控制沸腾氮化炉下段温度1000℃~1200℃;沸腾氮化炉上段温度500℃~600℃;沸腾床料层高度保持在0.5m~5m,控制沸腾氮化炉气速0.2m~6m/s;四、检测、出料;通过控制沸腾炉料层的下移速度来保持反应停留时间,将停留时间控制在1~3小时,在沸腾氮化炉下段及中段各处设置取样口,取样分析粉体成分含量,根据分析结果调整进入雾化室和沸腾氮化炉的v2o5和碳剂粉体比例及v2o5和n2比例及料层停留时间,当产物达到中控质量要求后,冷却到200℃以下排出钒氮合金粉;五、混料压制成型:分析钒氮合金粉成分,确定加入铁粉和粘结剂的量,控制钒氮合金粉和铁粉的质量比1:0.02~0.04,混合均匀后再加入粘结剂,再混合搅拌均匀,混合料经锻压机或辊压机压制成球状,每个成品粒度30mm~40mm;六、烧结,在氮气氛中对钒氮合金球加热,温度1200℃~1400℃,进一步氮化烧结,反应1~5小时后经冷却200℃以下得到钒氮合金成品。2.根据权利要求1所述的一种高效的钒氮合金生产工艺,其特征在于,所述冷却出料的钒氮合金粉,根据其中的钒、氮、碳、氧含量,精确计算掺入纯铁粉的量或氧化铁粉量及碳剂粉体或氧化钒粉,混料压制成型后进入增压氮化炉进一步加压氮化,炉内压力0.2mpa,温度1200℃~1400℃,反应时间1~8小时提升氮含量,得到高氮含量的钒氮合金成品,满足国标vn19牌号的要求。3.根据权利要求1所述的一种高效的钒氮合金生产工艺,其特征在于,所述钒氮合金粉先加入纯铁粉混合均匀,进入氮气氛烧结炉加温至1200℃~1500℃,反应1~3小时冷却得到烧结块,磨粉后加入粘结剂再压制成型,200℃烘干获得高表观密度的钒氮合金成品。4.根据权利要求1所述的一种高效的钒氮合金生产工艺,其特征在于,所述钒化合物是偏钒酸铵或多钒酸铵时,先采用隔氧热解,分解出的氨气经净化后作为纯氮气的补充,再将钒氧化物进一步富氧氧化加热成熔融态v2o5,当钒化合物是v2o5时直接加热熔融。5.根据权利要求1所述的一种高效的钒氮合金生产工艺,其特征在于,所述熔融态v2o5雾化前,在熔融液里加入0.5%~2%的还原铁粉或氧化铁粉搅拌均匀,进一步控制雾化混合

后成粉粒度及增大反应接触面积,加快反应速度,所述还原铁粉或氧化铁粉的粒度为75um~120um。6.根据权利要求1所述的一种高效的钒氮合金生产工艺,其特征在于,所述碳剂粉体是碳黑,低硫石油焦粉,木炭粉,活性碳粉,石墨电极粉,石墨粉中至少一种,含碳量大于98.5%,粒度300目~500目,所述碳剂粉体的脱除氧气采用抽真空后充氮气置换或用生产的外排气体置换脱除氧气,所述粘结剂是钠水玻璃或钾水玻璃或速溶粉状硅酸钠或糊精水溶液。7.根据权利要求1所述的一种高效的钒氮合金生产工艺,其特征在于,所述沸腾氮化炉料层达到0.5m~5m,停止熔融态v2o5和碳剂粉体进入雾化器,减少氮气混合气气量,保持分离器和除尘器回收粉体进入雾化室,从沸腾氮化炉下段及中段各处取样口取样,分析粉体成分含量,当碳含量小于3%,氧含量大于4%,应从沸腾氮化炉底部进纯氮气的同时补充碳剂粉体,保持料层周期性的流化反应,当取样合格后,排出钒氮合金粉;原料再次进入雾化器雾化混合。8.根据权利要求1所述的一种高效的钒氮合金生产工艺,其特征在于,所述纯氮气进入沸腾氮化炉底部风帽前先预热,所述分离器设置水冷夹套和冷却盘管,控制分离器出口气温度200℃~300℃。9.根据权利要求1所述的一种高效的钒氮合金生产工艺,其特征在于,所述氮气混合气是纯氮气或除尘器出口尾气的一部分经冷却增压后混合纯氮气的混合气,所述混合气的co2和n2的摩尔比为1:1~3;进入雾化器的v2o5和n2的摩尔比为1:1~8;所述纯氮气是指氮含量99.999%的纯氮气。

技术总结

本发明公开一种高效的钒氮合金生产工艺,该工艺将碳剂粉体和熔融态V2O5,通过氮气雾化混合初还原,继而碳热还原和氮化得到钒氮合金粉,冷却后添加铁粉混合压制成型,再烧结氮化得到钒氮合金成品,发明的有益效果是生产效率高,产品质量好,钒、氮含量高且稳定,生产成本低,能耗物耗少,设备占地小。设备占地小。

技术研发人员:王兆兵 王国宁 杨家冬 高峰

受保护的技术使用者:王兆兵

技术研发日:2022.01.24

技术公布日:2022/4/22
声明:
“高效的钒氮合金生产工艺的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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