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合成二茂铁硼酸酯的新方法

931   编辑:管理员   来源:北方有色网  
2023-03-18 23:08:12
本发明涉及二茂铁硼酸的合成方法。一种合成二茂铁硼酸酯的新方法,a)二茂铁盐的合成:以二茂铁为原料,在无水醚类溶剂中与正丁基锂在0-40度反应得到二茂铁的锂盐;b)二茂铁硼酸的合成:在-50度将B(OR)3(其中R为烷基)加到二茂铁的锂盐溶液中,自然升温到室温,搅拌2-15小时,加入碱性水溶液淬灭未反应完的正丁基锂,分液,有机相用碱性水溶液洗一次,水相用酸调PH=6-7,析出二茂铁硼酸粗品,抽滤用水洗两次;c)二茂铁硼酸酯的合成;加入芳烃溶剂中,再加入频哪醇,加热回流分水6-12小时,蒸干溶剂,柱层析分离得到二种产物。本发明操作简单,使用均一溶剂,且不用合成溴代物直接得到硼酸,不用使用TMEDA等氨基化合物,不使用超低温反应,合成分离比较容易。
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