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本发明公开了一种碱法低温分解稀土精矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。低品位稀土精矿首先需要加入一定浓度的盐酸和易溶氟化物去除稀土精矿中的钙和部分铁，然后与NaOH按一定的比例调浆，高品位的稀土精矿可直接与NaOH按一定的比例调浆，然后采用微波循环加热法在80℃左右将稀土精矿分解，分解率达99%以上。与现有技术相比，本发明采用碱法微波加热的方法在低温条件下将稀土精矿分解，大大节省了能源，提高了分解效率，防止了有害气体的溢出，有效保护了环境，降低了生产成本。
本发明涉及一种从钐和锌的草酸盐和碳酸盐固体混合物中溶解草酸锌和碱式碳酸锌的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在反应罐中加入含NH4Cl的钐铕分离稀土皂化余液、草酸钐、碳酸钐、草酸锌和碱式碳酸锌的固体混合物，再加入固体NH4Cl，用氨水调配溶液pH值为7，在反应温度60℃时，经过一定时间反应，草酸锌和碱式碳酸锌从固体混合物中溶解到溶液中，草酸钐和碳酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量小于0.005%的氧化钐产品，该方法可降低生产成本、简化生产工序，便于实现产业化。
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本发明涉及一种提高稀土浓硫酸焙烧矿浸出液中稀土浓度的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明包括以下过程：用含有氯化物、硝酸或硝酸盐中的至少一种的水溶液对稀土浓硫酸焙烧矿进行3～5级逆流浸出，以焙烧矿的REO含量为35wt%为基准，焙烧矿与水溶液的比例为1:（4~7）（g:mL），单级浸出时间为1~5h，本发明浸出液中稀土浓度可达45~85g/L的方法。本发明可减少稀土浓硫酸焙烧矿浸出过程的用水量及后续工序产生的废水量，浸出液中稀土浓度提高到45~85g/L，其它工序产生的多种废水均能用于浸出工序，进一步减少浸出过程新水的补充量。
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本发明涉及一种从草酸钐和草酸锌固体混合物中溶解草酸锌的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在反应罐中加入含NH4Cl的钐铕分离稀土皂化余液、草酸钐和草酸锌的固体混合物，再加入固体NH4Cl，用氨水调配溶液pH值为7，在反应温度60℃时，经过一定时间反应，草酸锌从固体混合物溶解到溶液中，草酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量小于0.002%的氧化钐产品，该方法可降低生产成本、简化生产工序，便于实现产业化。
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本发明涉及一种添加NH4Cl的盐酸溶液作为钐与锌萃取分离的洗液，提高锌洗涤率的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是有机相中萃取剂P507萃取Sm3+和Zn2+后作为负载有机相，用添加NH4Cl浓度为3mol/L的盐酸溶液作为洗液，洗液酸度为0.5-1.5mol/L，洗液对负载有机相中Zn2+洗涤率为94.89-100%，Sm3+的洗涤率为30-91.58%，洗涤后水相酸度为0.09-0.41mol/L；该洗液对负载有机相中Zn2+一次洗涤率高、Sm3+一次洗涤率低，洗涤后水相中余酸浓度较低，洗液中添加NH4Cl提高了Zn2+和Sm3+的分离能力；在工业化生产中可以缩短洗涤级数，降低了盐酸消耗。
本发明涉及一种添加NH4Cl的SmCl3溶液作为Sm3+与Zn2+萃取分离的洗液，提高锌洗涤率的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是有机相中萃取剂P507萃取Sm3+和Zn2+后作为负载有机相，用添加NH4Cl的SmCl3溶液作为洗液，洗液对负载有机相中Zn2+一次洗涤率为91.26-100%，洗涤后水相酸度为0.06-0.08mol/L，一次洗涤后负载有机相中Sm3+浓度为0.1707-0.1878mol/L；该洗液对负载有机相中Zn2+一次洗涤率高，返回到洗涤段Sm3+的量比较少，洗液中添加NH4Cl提高了Zn2+和Sm3+的分离能力，在工业化生产中可以缩短洗涤级数，降低一次性投资。
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本发明涉及一种提高稀土矿物与硫酸分解效率的方法，属于湿法冶金领域。包括将稀土精矿与浓硫酸、铁粉混合进行分段焙烧，在低温焙烧过程中通过对已经固化的矿物补充一定量水分，优化固‑液‑气反应体系，提高硫酸在反应过程中的扩散速度，减少硫酸消耗，增加稀土分解率。在高温焙烧过程中主要为过量硫酸的高效分解和磷酸铁、焦磷酸钍的生成，固定放射性和磷资源进入渣中。两段焙烧使尾气成分单一化，便于后续尾气处理，降低尾气处理成本，减少环境污染。
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本发明涉及一种处理含稀土的低品位萤石矿的方法，属于湿法冶金领域。本发明以含稀土的低品位萤石矿物为目标，提出了采用绝对过量硫酸溶液程序控温分段浆化分解处理的方法，控制低温段优先分解萤石矿物，提升温度分解稀土矿物。尾气回收氢氟酸，反应后的酸浸渣用水浸出稀土、中和除钍后回收稀土与放射性达标的石膏，酸浸液补充硫酸后循环分解新的萤石矿物。本发明通过程序控温浆化反应使含稀土的低品位萤石矿中的CaF2和氟炭铈矿均达到较高的分解率，硫酸消耗量少，尾气回收的氢氟酸纯度高，得到氢氟酸、石膏和硫酸稀土溶液，实现了含稀土的低品位萤石矿中氟、钙、稀土资源的综合利用。整个工艺过程无三废污染，清洁环保。
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本发明提供了一种稀土硫酸复盐和分离铈的碳酸盐法,属于稀土湿法冶金,其主要特征是用铵或碱金属碳酸盐、酸式碳酸盐为转化剂,在室温下与单一或混合稀土硫酸复盐反应,生成相应的稀土碳酸盐结晶,四价铈则形成可溶性络合物留在溶液中,再通过还原或加热分别制取碳酸铈和高价氢氧化铈。该方法的稀土转化率与传统的氢氧化钠法相当,但铈的直接收率可提高到90%,纯度可达99.0～99.95%。碳酸稀土中硫酸根含量低于0.1%。本方法设备简单,投资少,能耗低,易操作,碳酸盐转化剂资源充足,价格便宜,生产成本低。适宜于乡镇企业和各种规模稀土厂家生产。
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一种在稀土湿法冶金工艺需要加热的工频感应涡流型电加热器。特别适合于碱法分解稀土精矿,其特点是利用交变磁通在罐体内产生涡流,从而变为所需的热量,加热罐内之物料,加速稀土精矿分解。本实用新型由罐体、搅拌浆及绕组和电动机组成。其结构简单、反应时间短、分解率高,能耗低、碱耗少、收率高、无环境污染,故有明显的经济效益。
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本发明涉及一种从氯化稀土电解渣中提取稀土的方法,属稀土湿法冶金范畴。主要特征是用氯化稀土电解渣为原料,加水溶解,盐酸助溶,硫酸除杂。使pH值最终保持在1～2为好,加亚硝酸钠,氧化溶液中的二价铁转成三价铁,在氧化过程中pH值应在7以下为佳。可使少量的四价铈还原成三价铈。本发明的优点是比采用过氧化氢作氧化剂价格低,可降低70%的成本,流程短,渣的沉淀速度快,铈不会发生氧化作用,使高价铈得到还原,提高了收率。
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本发明涉及一种包头矿转型硫酸镁废水处理方法，属于湿法冶金领域。本发明向反应器中加入转型硫酸镁废水并将其加热至40~50?℃，再向反应器中加入CaCl2溶液，CaCl2溶液加入完毕后，陈化反应2?h，得到易过滤的白色沉淀，将沉淀过滤、干燥，得到MgO质量分数为0.1~1%的硫酸钙晶体和含有CaCl2和MgCl2的混合溶液，再向CaCl2和MgCl2的混合溶液中加入生石灰，调节反应pH值，反应3~4?h，得到氧化钙质量分数为1~13%的钙镁渣和MgO浓度为0.0001?0.02?mol/L的氯化钙溶液，该氯化钙溶液可循环利用。本发明采用氯化钙为沉淀剂处理包头矿转型硫酸镁废水，缩短了工艺流程，得到较纯净的硫酸钙晶体，使钙镁资源的充分利用。
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本发明涉及一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法，属于稀土湿法冶金领域中的废水处理领域。在废水中加入可溶性磷酸盐引入磷酸根，产生磷酸钙、磷酸铵镁的晶型沉淀，进行固液分离，进而将废水中钙、镁离子去除。本发明适用于各种离子浓度的硫酸铵废水处理，本发明根据磷酸钙、磷酸铵镁溶度积常数很小，采用磷酸盐进行沉淀去除硫酸铵废水中钙、镁离子的分离，可达到高的钙、镁离子去除率，生成的沉淀为晶型沉淀，易于固液分离，工艺技术简单，易于操作控制，化学试剂消耗少，废水处理成本低。
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本发明属于湿法冶金技术领域，尤其为一种硅锰提取工艺，针对现有的硅锰提取工艺在提取耗时较长、反应产物利用率低下、浓硫酸消耗量大的问题，现提出如下方案，该硅锰提取工艺包括以下步骤：S1：预处理：取高锰矿石原料，并利用破碎装置对高锰矿石原料进行破碎处理，得到高锰矿石碎料，备用；S2：制粉：将S1中所述的高锰矿石碎料投放到粉碎设备内进行粉碎处理，得到高锰矿石粉料，备用；S4：设计气体收集机构：在反应釜上设计并制作气体收集压缩机构。本发明设计合理，能够方便快捷的提取高锰矿石中的硅锰合金成分，且实现对水洗液和反应气体的回收利用，增加生产效益，降低生产成本，具备高效、节能、环保的特点。
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本实用新型涉及一种单级离心萃取机,用于湿法冶金、石油、化工、医药、食品、废水处理和核能等领域的液—液萃取设备。特点是:本机转鼓主轴采用上、下两端式支承结构,轻相从转鼓顶部排出,主轴与定鼓的动静结合处采用机械密封封闭液体,电机与主轴之间采用齿轮或皮带轮传动、钢球离合器联结。本实用新型极大地减小了设备的振动,提高了设备运转的稳定性、可靠性和转速,同时也提高了离心萃取机的分离因素和分离容量,使离心萃取技术完全满足各种萃取分离体系的生产实际需求。该结构特别适合于大转鼓和高转速的环隙式或桨叶式离心萃取机。
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本发明涉及一种稀土萃取过程中酸性萃取剂的皂化方法，属于湿法冶金领域。本发明采用体外皂化，将有机萃取剂和固体皂化剂同时加入到反应槽中，通过1～6小时的搅拌实现萃取剂的皂化，有机相皂化度控制在0.1～0.54mol/L，有机相摩尔浓度控制在0.5～1.5mol/L。本发明固体皂化剂具有反应活性大、碱度高，可以和有机弱酸直接进行皂化反应，且反应时间短、皂化度准确性高、有机圧槽量少、萃取过程无乳化现象等优点，皂化过程中无需用新水来配制皂化剂，降低了用水量。皂化结束后，不产生氨、氮废水，消除了氨、氮废水对环境的影响，并且降低了废水的排放量或处理量。
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本发明涉及一种氯化稀土溶液用于粒状氯化稀土结晶的生产，属于稀土湿法冶金领域。本发明氯化稀土溶液加入盐酸调pH值至1-3之间后进行蒸发，使其质量浓度增浓至700-750 g/L，水蒸汽和逸出的氯化氢气体经冷凝后回用，蒸发后的溶液通过自流进入冷却系统冷却至室温结晶，然后打入离心机进行固液分离，母液回用，固体即为粒状氯化稀土结晶物。本发明氯化稀土溶液中加入盐酸，调pH使产品含杂质较低，通过控制浓度，颗粒均匀、质量稳定，工艺方法操作简单，生产周期短，连续化，生产的粒状氯化稀土结晶其稀土总量可达62%～67%，逸出的氯化氢蒸汽、水蒸气气体经冷凝系统回收后回用，易于实现工业化生产。
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本发明属于一种湿法冶金分离稀土元素铈的工 艺，以混合氯化稀土作原料，在低酸度情况下，以高锰 酸钾作氧化剂，进行分馏萃取，制备出纯度为98～ 99.99％的CeO2，余液中铈含量下降到0.5％以下。 可以与现有分离工艺直接衔接，适于大规模的工业生 产。生产效率高，高收率，成本低。
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本发明涉及一种高压浸出包头稀土精矿矿的方法，此技术属于稀土湿法冶金技术领域。包头混合稀土精矿是氟碳铈矿与独居石的混合矿，通过两步压力浸出能够彻底将稀土矿分解，用酸浸液溶解碱饼后进行稀土分离与提取。第一步盐酸和易溶铝盐与稀土矿混合，在高压反应釜中进行加压浸出，减压过滤后，滤渣与碱液混合返回高压反应釜进行二次压力浸出，减压过滤洗涤后，滤饼与一次压力浸出液混合溶解后再进行稀土分离。该方法在高压密闭环境操作，环境污染小，酸碱度和铝的浓度低，反应速率快，大大降低能耗，经济效益高。
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本发明涉及一种混合型稀土精矿或独居石精矿制备氯化稀土的方法，属于湿法冶金领域。本发明将混合型稀土精矿或独居石精矿通过高压碱分解过程中控制碱分解温度、反应时间、反应压力制备出稀土浸出率达到94.87%-99.26%的氯化稀土。本发明的优点是：高压条件下矿物分解率高，降低分解温度，缩短反应时间，节能环保；烧碱可以循环利用，降低成本；无三废污染产生，综合回收各种有价元素；工艺流程短，适用于工业化生产。
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本发明属于湿法冶金。将P507萃取剂和经预处理的料液,通过用锌粒填充的萃取柱,在盐酸介质中可以直接制备出高纯度氧化铕,解决了涉及还原三价铕成为二价来制备高纯氧化铕中难以解决的封闭难问题,本发明适用于铕含量大于8%的各种料液,工艺流程短,过程连续,消耗低,生产成本低,适用于工业规模生产高纯氧化铕。
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本发明涉及一种混合型稀土精矿或氟碳铈精矿制备氯化稀土的方法，属于湿法冶金领域。本发明按照以下步骤进行：第一步，将稀土品位为62%~70%的混合稀土精矿或氟碳铈精矿直接进行盐酸浸出；第二步，将盐酸浸出得到的酸浸渣进行碱分解；第三步，进行水洗除去氟磷等杂质元素，对水洗液进行回收碱和氟磷；第四步将水洗渣与第一步得到的酸浸液混合进行酸浸；最后，将酸浸液进行中和除铁钍，得到合格的混合氯化稀土溶液。本发明的优点是：省去能耗较高的焙烧环节，不会产生大量硫和氟的酸性气体和氨氮废水，有利于劳动防护和环境保护；综合回收有价元素，耗碱量少，成本低，稀土回收率高，无三废污染。
本发明涉及一种金氰化尾矿焙烧—超声波强化硫脲浸金—活性炭富集的提金方法，属于湿法冶金领域。本发明含金氰化尾矿经焙烧预处理后，用硫脲浸出金同时用超声波强化处理，浸出后固液分离，用活性炭富集液相中所含金，富集后固液分离，活性炭用于解析提取金，活性炭解析后经活化可以多次循环使用，而尾液中还有大量硫脲，经简单处理后可循环利用于浸出过程。采用此方法浸提金氰化尾矿中的金，浸出速度快，提取率可达90％以上，周期短，活性炭和尾液的循环利用大大降低了生产成本，提高了金氰化尾矿利用的经济效益，同时非常利于环境的保护。
本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液，碳酸氢铵溶液中添加NH4Cl作为沉淀剂，料液和沉淀剂中NH4Cl浓度均为3?mol/L，料液温度达到60℃时，将沉淀剂加入到料液中，当沉淀母液pH值达到6时，料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐经过灼烧，得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3产品，而料液中Zn2+不沉淀，该方法实现了用碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+，可降低生产成本、简化生产工序，便于实现工业化生产。
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本发明涉及一种循环利用氯化钙处理包头矿转型硫酸镁废水的方法，属于湿法冶金领域。本发明向反应器中加转型硫酸镁废水溶液并加热至40℃，再加浓度为0.27?mol/L的CaCl2溶液，陈化反应2?h，得到易过滤的白色沉淀过滤、干燥，得到MgO质量分数为0.1~1%的硫酸钙晶体和含有CaCl2和MgCl2混合溶液，再向CaCl2和MgCl2混合溶液中加生石灰反应3?h，得氧化钙质量分数为1~15%的钙镁渣和MgO浓度为0.0001~0.02?mol/L的氯化钙溶液，将氯化钙溶液加入转型硫酸镁废水溶液，重复上述操作，再将得到氯化钙溶液循环使用，经10次循环反应，硫酸钙中氧化镁质量分数均为0.1~1%，钙镁渣中氧化钙质量分数为1~15%，氯化钙溶液中MgO浓度为0.0001?0.02?mol/L。本发明钙镁资源利用率高、生石灰消耗量少。
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本发明涉及有色金属湿法冶金技术领域，具体是一种电解槽电压的测量方法；包括以下步骤为：步骤(1)、使用浓硫酸重新配液，硫酸浓度为140—200g/L，使液体纯净，再腐蚀阴极板，达到不损坏阴极板的效果；步骤(2)、清理阳极板面结晶不伤害到阳极板表面的氧化铅薄膜；步骤(3)、精确测量电解槽电压，在测量时，精确到每个系列的每一槽的槽电压，每一列的列电压，以及对中心点的测量，准确掌握槽电压的变化，根据测量结果使我们准确查找漏电情况；本发明不仅可以大大降低槽电压，而且也大大降低了阴阳极板的消耗，本发明杜绝了短路板，做到把每一度电最大实用化，把成本损耗降到最低。
本发明涉及一种提高有机皂化度增大钐和锌在氯化铵体系中萃取分离因素的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是在钐和锌料液中添加浓度为3mol/L的NH4Cl，随着有机皂化度的升高，Sm3+和Zn2+萃取分离因素5.42增大到21.11，有机皂化度选择0.54mol/L，与稀土萃取分离相一致，便于与稀土萃取分离工艺衔接，同时具有较高的分离因素，有利于在工业化生产中缩短萃取分离的级数，降低钐与锌的萃取分离成本，提高氧化钐产品质量。
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本发明涉及一种稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明是将稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂,根据这些废水含氯化铵或氯化钠不同、含有的微量稀土元素特点,同时根据稀土元素萃取分离的纯度要求回用皂化废水,皂化废水回用降低了废水排放量,降低了新水的使用量,提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗,同时提高了稀土收率,降低有机消耗。
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本发明属于一种湿法冶金分离稀土元素工艺，用 溶剂萃取法制备高纯铈化合物。是以混合稀土化合 物为原料，将铈(Ce)氧化成四价，在硫酸(H2SO4)介 质中以二(2-乙基己基)磷酸(P2O4)-煤油为萃取剂， 经多级分馏萃取高效分离，制备纯度为≥99.99％铈 化合物(Fe2O3＜5ppm，CaO＜40ppm)，同时得到副 产品为CeO2含量≤5％的富镧(La)稀土化合物。生 产工艺简便，连续易操作，适合于大规模工业生产。
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