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本发明公开了一种稀土精矿盐酸浸出液分离稀土及氟资源转化的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。包头稀土精矿添加铝盐、Ca(OH)2和NaClO3氧化焙烧后用盐酸浸出，浸出液中氟铝以络合物物形式存在，采用复盐沉淀法将浸出液中的稀土沉淀过滤后，加热搅拌滤液并用Na2CO3溶液调节pH值到3.5-4左右，使氟铝络合物转化为冰晶石（Na3AlF6）沉淀，水洗过滤干燥后即得到冰晶石产品。与现有技术相比，本发明采用铝盐焙烧并制备出冰晶石产品，降低了环境污染，提高了精矿分解效率，使氟得到了资源化利用。
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本发明涉及一种碳酸稀土沉淀废水自回用方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明碳酸稀土沉淀生产过程中产生的母液,一部分母液直接输送到碳酸稀土回收池中澄清,通过浓缩、结晶设备回收氯化铵或氯化钠;另一部分母液输送到母液储槽中,作为碳酸盐沉淀料液浓度调配和沉淀剂溶解;通过逆流方式洗涤碳酸稀土沉淀,得到第一次滤液,第一次滤液和母液再回用到碳酸稀土沉淀工艺中的沉淀剂溶解和稀释料液浓度,回用后剩余废水经浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠,沉淀废水回用降低了废水排放量、降低了新水的使用量、并提高了废水中氯化铵或氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶能耗。
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本发明涉及一种脂肪酸萃取法去除稀土溶液中杂质元素铝的工艺,属于湿法冶金稀土金属的制备工艺。其特征是:采用长链脂肪酸为萃取剂,采用醇类或N235或石油亚砜为助溶剂,采用煤油为稀释剂,组成长链脂肪酸-助溶剂-煤油萃取有机相,该萃取有机相组成以体积比计为:5-50%长链脂肪酸、2～25%醇类或N235或石油亚砜、余量为煤油,用皂化剂对萃取有机相进行皂化,萃取有机相的皂化率为0～80%,用上述皂化后的萃取有机相对含杂质元素铝的稀土溶液进行萃取得到低铝的稀土溶液。其优点是:工艺流程简单,衔接合理,化工试剂消耗少。单级萃取可使稀土溶液中杂质元素铝的含量降为20-40mg/L;多级萃取可使稀土溶液中铝浓度降到小于1mg/L。
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本发明涉及一种防止回转窑结圈的工艺方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明浓硫酸高温焙烧稀土精矿生产过程中，浓硫酸和稀土精矿在回转窑进行焙烧，焙烧时，在回转窑低温段位置处设有回料孔，回转窑高温段设有返料孔，回料孔与返料孔通过回转窑外部输料管连接，当回转窑中的焙烧矿运行至高温段返料孔时，部分焙烧矿进入返料孔通过输料管输送到低温预热段的回料孔后进入回转窑中与矿酸料混合再进行焙烧。本工艺优点在于操作的连续性、可控性较高，易于工业化生产。
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本发明公开了一种高纯度高分子比冰晶石的制备方法，所述方法为利用含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出液制备高纯度高分子比冰晶石；属于湿法冶金及材料合成技术领域。含氟碳铈矿的高纯度的稀土精矿中首先加入加入一定浓度的盐酸和氯化铝进行络合浸出，稀土精矿中的氟碳铈矿被分解进入溶液，氟和铝以络合物形式存在溶液中，然后采用复盐沉淀法分离稀土，稀土分离后，在滤液中加入过量的NaF，调节溶液的pH值，制备出白色冰晶石产品。该方法彻底解决了氟铝的回收问题，变废为宝，设备简单，成本低廉，环境污染小，经济效益高。
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本发明涉及一种低酸耗混合稀土精矿浓硫酸分解的方法，属于湿法冶金领域。其特征是：将接近理论量的浓硫酸与尾气酸预处理后的混合稀土精矿混合后焙烧，延长低温段反应时间，待REO分解率达标后，物料进入高温区，利用磷酸与硫酸钍的相对含量差异，快速固定放射性钍，尾气喷淋回收酸用于浸泡新的稀土精矿。本发明主要用于混合型稀土精矿的冶炼分离过程。本发明解决了混合稀土精矿与浓硫酸焙烧过程中，焙烧能耗、浓硫酸消耗与放射性钍溶出与否的矛盾问题，使硫酸消耗量接近理论量。
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本发明公开了一种酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。白云鄂博稀土精矿首先加入盐酸和氯化铝在85℃浸出，氟碳酸稀土溶解进入溶液中，而独居石渣未溶解进入浸渣中，氟以络合物物形式进入溶液中，然后采用复盐沉淀法将浸出液中的稀土沉淀后过滤，稀土复盐与独居石共同采用碱法微波循环加热分解。与现有技术相比，本发明采用酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿，防止了有害气体的溢出，有效防止了环境污染，提高了精矿分解效率，节约了能源，降低了生产成本。
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本发明公开了一种从细粒载金炭中回收金的方法，涉及湿法冶金领域。该方法将细粒载金炭与不含金的粗粒活性炭混合，使用溶液药剂将细粒载金炭中的金有效转移到了磨洗过的粗粒新活性炭中，再进行解吸、电积作业。该方法优化了金回收的工艺流程，显著提高了金的回收率，达到92.8％‑95.6％；相对于传统的回收工艺，该方法工艺简单、金回收率高、成本低且环保无污染，社会、经济效益显著。
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本发明公开了一种用P204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，属于湿法冶金领域。包括萃取除铁和萃取提钪步骤。首先使用含N235的有机相萃取除去含钪富铁酸液中的铁，萃取率达99.5%以上，钪的损失率小于0.6%。然后用含P204的有机相萃取出钪，萃取率高达99%以上。本发明含钪富铁酸液中钪的含量为5～50mg/L，铁的含量为5～45g/L，H+浓度为1～5.5mol/L。本发明方法钪回收率高，成本低，能够满足工业化生产的需求。本发明为钪的提取提供了一种新的方法，具有广阔的前景。
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本发明制备白色二氧化铈的方法属湿法冶金技 术领域。本发明的主要技术特征为以黄色氧化铈或 各种铈的化合物为原料，经硫酸或硫酸铵转化为硫酸 铈或硫酸铈铵复盐后，再经灼烧、冷却可制得纯白色 二氧化铈，其晶体结构为面心立方体，密度为7.1克 /厘米3，烧损量为1.0～1.5％。
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本发明属于化学化工、湿法冶金技术领域，尤其涉及一种高铝粉煤灰制备氧化铝和二氧化硅的方法。该方法包括：第一步、研磨、混合物料；第二步、加热粉煤灰的活化；第三步、熟料的水溶；第四步、酸溶滤饼；第五步、混合滤液制备强碱性溶液过滤沉淀过滤；第六步、调节过滤液为弱碱性生成氢氧化铝沉淀，过滤分离后加热沉淀制备氧化铝；第七步、酸化调节滤液、进行溶胶凝胶反应，制备硅胶；第八步、洗涤、过滤加热制备二氧化硅。该方法制备氧化铝和二氧化硅可提高提取率、提取物纯度高。
本发明涉及一种碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是用碳酸氢铵从ZnCl2、SmCl3和NH4Cl的混合溶液中制备碳酸钐沉淀，用N235从沉淀母液中萃取锌，得到的高浓度NH4Cl溶液用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂，实现了NH4Cl溶液的循环利用，易于实现工业化生产。
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本发明涉及一种稀硫酸制取浓硫酸及固体产物的循环方法，用于化工、湿法冶金、浓硫酸焙烧法稀土生产、钛白工业、化纤行业、印染行业因使用浓硫酸作为生产原料领域。本发明将重量百分比浓度0.1%－20%的稀硫酸，通过与硫化钙发生化学反应生成硫化氢气体，将硫化氢气体焚烧可以重新制得高浓度的硫酸。反应生成的固体产物硫酸钙，通过烘干及煅烧制得硫化钙返回再去中和稀硫酸而实现循环利用。本发明将生产过程中产生的大量稀酸重新转换成高浓度硫酸，实现中国较为宝贵的硫资源的循环利用，有较为广泛的应用前景。
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本发明涉及一种低钙高品位混合型稀土精矿循环浆化分解的方法，属于湿法冶金领域。包括以下过程：采用绝对过量的较低浓度的硫酸溶液，在加热条件下通过浆化反应快速分解低钙高品位混合型精矿中的氟碳铈矿，反应后，酸浸渣经水浸将硫酸钙与硫酸稀土溶解于水浸液中，水浸液中和除杂后形成磷铁钍渣。酸浸液补充硫酸后循环处理新矿；用浓碱液分解水浸渣和磷铁钍渣。碱废水结晶回收磷酸钠后循环使用。本发明适用于低钙高品位混合型稀土精矿处理，可以将混合稀土精矿中氟、磷资源分别回收，并将硫酸、氢氧化钠、能源等消耗均降低至理论消耗量，规避了浓硫酸与稀土精矿固固相反应设备结圈等问题，易于实现产业化。
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本发明涉及一种稀土萃取皂化废水循环利用方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明工艺 如下：浓缩加原盐后的皂化废水，经配水罐加入Na2SO3、BaCl2、Na2CO3除杂后，过滤后的二次 盐水经离子交换树脂塔精制后，Ca2+、Mg2+离子≤20ppb；再送入电解工段，采用离子膜电解 法生产盐酸和液碱，液碱和盐酸返回稀土工艺使用。使氯化钠废水的处理实现了有价元素的 循环利用，具有节约资源，降低生产成本，减轻环境污染，是一种稀土萃取分离循环经济、 环境友好的生产方法，实现了稀土萃取分离氯化钠皂化废水的循环利用。
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本发明涉及一种还原萃取分离铕的反萃余液中稀土与锌萃取分离方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是还原萃取分离铕的反萃余液为氯化稀土和氯化锌混合溶液，将反萃余液用氨水中和余酸，再添加NH4Cl后作为料液，料液中NH4Cl浓度为3mol/L，有机相由1.5mol/LP507-煤油组成，用添加NH4Cl的GdCl3溶液作为洗液，洗液中NH4Cl浓度为3mol/L，经过多级萃取分离，得到含锌的萃余液和负载稀土的有机相，含锌的萃余液作为制备碳酸锌的原料，负载稀土的有机相直接作为钐铕钆萃取分离的料液，稀土与锌的萃取分离料液和洗液中加入NH4Cl，提高了稀土与锌的分离因素，在工业化生产中可以缩短萃取分离的级数和混合室体积，同时也降低了酸碱消耗。
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本发明涉及一种P507-NH4Cl体系稀土与锌萃取分离工艺，属于稀土湿法冶金领域。本发明是用锌粉还原钐铕钆富集物溶液中铕，得到的钐钆富集物溶液添加NH4Cl作为稀土与锌分离的料液，料液中NH4Cl浓度为3mol/L，有机相由1.5mol/LP507-煤油组成，用添加NH4Cl的钐钆萃取分离反萃余液作为洗液，洗液中NH4Cl浓度为3mol/L，经过多级萃取分离，得到含锌的萃余液和负载稀土的有机相，含锌的萃余液作为制备碳酸锌的原料，负载稀土的有机相直接作为钐钆萃取分离的料液，稀土与锌的萃取分离料液和洗液中加入NH4Cl，提高了稀土与锌的分离因素，在工业化生产中可以缩短萃取分离的级数和混合室体积，同时也降低了酸碱消耗。
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本发明涉及一种包头矿混合碳酸稀土沉淀废水用于硫酸亚铕沉淀的方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明是将浓硫酸焙烧分解包头稀土精矿生产混合碳酸稀土沉淀废水浓缩,得到浓缩后的硫酸铵和硫酸镁混合溶液,用于从钐铕钆富集物提取氧化铕工艺中富铕制备试剂,取替单一的七水硫酸镁作为硫酸亚铕沉淀剂,拓宽包头稀土精矿生产混合碳酸稀土沉淀废水再利用渠道,并降低回收废水浓缩、结晶能源消耗,节约生产成本,减少资源的浪费和环境污染。
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本发明涉及一种料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液，有机相由1.5mol/LP507-煤油组成，皂化度为0.54mol/L，有机相与料液相比为1∶1，利用单级萃取，随着料液中氯化铵浓度从不含氯化铵增大到3mol/L，Sm3+和Zn2+萃取分离因素从3.85增大到11.09，最优选择料液中NH4Cl浓度为3mol/L时，Sm3+和Zn2+萃取分离具有较高的分离因素值，有利于在工业化生产中缩短萃取分离的级数，降低钐与锌的萃取分离成本，提高氧化钐产品质量。
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本发明涉及一种利用包头矿转型硫酸镁废水生产硫酸钙晶须的方法，属于湿法冶金领域。本发明向反应器中加入转型硫酸镁废水并将加热至40?℃，再向反应器中加CaCl2溶液，陈化反应2?h，得到沉淀过滤得滤液和滤渣，滤液中含CaCl2和MgCl2混合溶液，向CaCl2和MgCl2混合溶液中加生石灰，反应3?h，得钙镁渣和氯化钙溶液，该氯化钙溶液可循环利用；白色沉淀过滤滤渣为硫酸钙晶体，硫酸钙晶体洗涤、过滤干燥，得到MgO质量分数为0.01~0.2%、形貌呈针状硫酸钙晶须，洗涤水回用于焙烧矿水浸工序。本发明以转型硫酸镁废水为原料，以较低成本生产低氧化镁含量硫酸钙晶须，提高资源利用率的同时，解决固废排放及废水回收利用问题。
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本发明涉及一种镨钕氧化物的制备方法,属于稀土湿法冶金领域。目前通用的萃取分离工艺的La/Ce、Ce/Pr两段分离简化为La/Pr一段分离,从两段分离需要的120级分离缩短为一段分离的20级分离,使进入萃取分离的原料中的镨钕含量从22%左右提高到44～46%。本发明用是一种从氟碳铈精矿、混合碳酸稀土及混合稀土氢氧化物中生产镨钕氧化物的短流程方法。其技术特征是:原料先进行氧化提铈,然后采用无铈氯化稀土原料进行萃取分离。采用该短流程生产镨钕氧化物,成本降低20%以上,生产率提高1倍,镨钕氧化物的纯度为99～99.9%,同时也可得到纯度≥95%的氧化铈。
本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制备Sm2O3的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液，草酸溶液中添加NH4Cl作为沉淀剂，料液和沉淀剂中NH4Cl浓度均为4?mol/L，在反应温度80℃下，将沉淀剂加入到料液中，用碳酸氢铵将沉淀母液pH值调配到6.8，料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀，草酸钐经过灼烧，得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3产品，而料液中Zn2+不沉淀，该方法实现了用草酸沉淀分离Sm3+和Zn2+，可降低生产成本、简化生产工序，便于实现工业化生产。
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本发明涉及一种节能高效的稀土精矿硫酸分步焙烧方法，属于湿法冶金和火法冶金技术领域。本发明将稀土精矿与质量浓度≥92.5%的硫酸按照重量比1:1.0～1.3进行混合，造粒后的颗粒料进入一段焙烧窑，焙烧后使得稀土精矿中的氟离子与水分完全挥发掉，汽化的氟离子与水分经过冷凝以后回收氢氟酸，焙烧脱氟以后的干矿颗粒，进入二段焙烧窑进行分解，焙烧过程中分解的硫酸气体经过洗涤吸收以后，回收硫酸，焙烧矿直接进行浸出,得到硫酸稀土水溶液。本发明采用分步焙烧工艺以后，造粒段产生的废气为水蒸汽，可以直接排放；所以废气洗涤吸收系统较现行工艺降低了70%以上，环保投入相比较传统工艺降低80%以上。
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本发明公开了一种利用复合微生物分解独居石的方法，属于微生物湿法冶金技术领域。本发明中，独居石精矿通过复合微生物经过两步浸出分解。第一步将一定量复合解磷微生物菌液加入反应釜中，加入一定量的独居石精矿粉混合均匀，在设定条件下开始浸矿，一段时间后降低反应釜中菌液pH值，进行第二步浸提。最终将溶液分离提取，微生物可分离回收利用，余下的可溶性磷可用于生产促进农作物生长的磷肥。该方法利用工农业生产中的废弃物作为能量来源，产生的有机酸可以被自然界中的微生物分解，对环境的影响小，产生有机酸都是弱酸，对器械损耗减小，无环境污染，而且生产成本低，符合当今社会绿色冶金要求，具有很重要的现实意义。
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本发明公开了一种含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，属于稀土湿法冶金技术领域。含氟碳铈矿的稀土精矿中首先加入一定浓度的盐酸和易溶氟化物去除稀土精矿中的钙和铁，过滤洗涤后加入盐酸和氯化铝进行络合浸出，稀土精矿中的氟碳铈矿被分解进入溶液，氟和铝以络合物形式存在溶液中，采用复盐沉淀法分离稀土后，在滤液中加入冰晶石晶种用碱液调节溶液的pH值，制备出白色冰晶石产品。该方法低温湿法操作，大大降低能耗，设备简单，成本低廉，环境污染小，经济效益高。
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本实用新型公开了一种导料装置能够二次脱水的湿法冶金炉粒化渣脱水设备。该脱水设备是离心式转鼓过滤筒。该脱水设备外壳上部装有烟囱。该脱水设备一侧为渣水混合物的进口方向,另一侧为粒化渣的出口方向。在该脱水设备内装有导料装置。渣水混合物经该脱水设备脱水后得到的粒化渣卸到该导料装置上并从该出口方向输送出该脱水设备。该导料装置包括螺旋出渣机及其壳体,该导料装置还包括装在所述螺旋出渣机上部的受料斗和装在所述螺旋出渣机壳体底部的筛网。由于导料装置能二次脱水,因此本实用新型的脱水设备脱水能力大,使粒化渣含水率更低;排气通道不受限制,能回收冷凝水。
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本发明涉及一种白云鄂博稀土精矿制备氯化稀土的新方法,属于湿法冶金领域。本发明包含如下步骤:热分解,所用原料为品位60～68%的白云鄂博混合稀土精矿;盐酸浸出,对热分解后的矿物采用盐酸浸出;碱分解,对盐酸浸出后的滤渣采用氢氧化钠溶液进行分解;水洗,碱分解后的矿物用水洗涤,洗至pH为7～9,水洗液用于回收氟、磷;中和1,盐酸浸出液与水洗渣合并进行中和1,中和至pH为0.5～2.5;中和2,将中和1的滤液中和至pH为4～5,中和2的滤液即为氯化稀土溶液。本发明的特点是:耗碱量少,利于回收其他元素,无三废污染,工艺稳定,稀土回收率≥95%。
本发明涉及一种增加相比提高钐和锌在氯化铵体系中萃取分离因素的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中添加浓度为3mol/L的NH4Cl，随着有机相与料液相比从3 : 1到1 : 3变化，Sm3+和Zn2+萃取分离因素从39.31下降到3.4，最优选择有机相和料液相比为3 : 1，料液中添加NH4Cl浓度为3mol/L，Sm3+和Zn2+萃取分离具有较高的分离因素，有利于在工业化生产中缩短萃取分离的级数，降低钐与锌的萃取分离成本，提高氧化钐产品质量。
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本发明涉及一种混合型稀土精矿的氟碳铈矿与独居石矿的化学分离方法,属于稀土湿法冶金技术领域。本发明将包头混合型稀土精矿(氟碳铈矿与独居石矿混合型稀土矿物)分离为单一的氟碳铈精矿和独居石精矿,采用络合方法使氟离子生成络合物进入溶液,破坏氟碳铈矿。本发明首先把氟碳铈矿与独居石矿混合型矿物加入水中调浆,然后加入络合剂溶液,并加入无机酸溶液,分解氟碳铈矿,氟碳铈矿溶解后进入溶液,达到与独居石矿分离的目的。该方法简单,生产成本低,污染少,氟碳铈矿和独居石矿分离后,为进一步从氟碳铈矿和独居石矿中提取稀土元素开辟新的途径。可以作为单一氟碳铈矿或其它氟碳铈矿与独居石矿混合型稀土矿物提取稀土元素的方法。
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本发明涉及一种双氧水氧化法提铈工艺,为稀土湿法冶金领域,主要是以双氧水做氧化剂,从少钕氯化稀土溶液中提取铈,所得产品为95%的氧化铈和富镧氧化稀土;工艺路线为:料液配制、氧化优溶、固液分离,然后固体部分经酸洗纯化、中和水洗、过滤、灼烧后得到氧化铈;溶液部分经碳胺沉淀、过滤、灼烧后得到富镧氧化稀土。该氧化铈产品主要作为玻璃工业中的澄清剂、脱色剂和添加剂,有显著的经济效益和社会效益。
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