湖南长沙有色金属理论与应用

从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法 965     

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本发明公开了一种从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法,包括如下步骤:(1)将废旧锂离子电池或废旧极片用破碎机破碎,再置于高温炉中经热处理去除粘结剂得到粉料;(2)用氢氧化钠溶液溶解去除粉料中的铝,过滤得低铝滤泥;(3)用酸和还原剂将低铝滤泥浸出,得到浸出液;(4)用化学法除去浸出液中的铁、铜、铝等杂质;(5)用氟盐沉淀浸出液中的锂,得氟化锂粗产品;(6)将氟化锂粗产品洗涤,过滤,干燥得氟化锂产品;(7)将氟化锂粗产品洗涤后的滤液返回步骤(3)处理。利用本发明方法所得氟化锂产品纯度达98.0%以上,锂一次回收率为75～92%,且本发明方法过程简单,成本低,易于工业化生产,具有较高的经济效益。?

从镍溶液中深度除铜的试剂硫代碳酸镍的合成方法 1046     

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本发明公开了一种从镍溶液中深度除铜的试剂硫代碳酸镍的合成方法其实质在于以可溶性硫化物，CS2以及硫磺(S)为原料先合成硫代碳酸盐溶液，再继续与含镍溶液反应合成硫代碳酸镍。本发明合成的硫代碳酸镍能高效的从镍电解阳极液中除铜，使除铜后液中铜浓度低于3mg/L，除铜渣中铜镍比高于15∶1。

还原硒的方法 1180     

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本发明公开了一种还原硒的方法，采用亚铁离子‑还原剂共还原的方法将溶液中六价硒还原为单质。本发明的还原硒的方法，有效打破了二氧化硫、亚硫酸盐、硼氢化钠等还原剂无法还原六价硒离子的问题，实现了常见还原剂对六价硒离子的还原。本发明的还原硒的方法，具有还原速度快、可还原高浓度六价硒溶液的优点；实现了短流程、直接将六价硒还原为硒单质，明显减少了还原时间，操作步骤简单，能耗低。

以冷风曝气工艺生产超细APT的方法 1172     

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本发明提供了一种以冷风曝气工艺生产超细APT的方法，具体操作为：1，将浓度为170～190g/L的高纯钨酸铵溶液泵送至结晶釜；2，给结晶釜内鼓入压缩气体进行曝气预处理，当WO3浓度达到280～300g/L时，关闭压缩空气；3，启动冷风机组，温度设为5～10℃，将冷风均匀鼓入溶液中进行曝气，启动搅拌装置，转速控制在50～60r/min，当WO3浓度达到40～50g/L时，停止曝气；4，曝气后的料液泵入板框压滤机中进行压滤、洗涤、吹干，滤液进行回收处理，最后静态烘干得到超细APT。

母液循环的盐酸分解白钨矿的方法 902     

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本发明公开了一种母液循环的盐酸分解白钨矿的方法，该方法包括如下步骤：预处理：将粒度不大于150微米的白钨矿与盐酸溶液混合，在常温下搅拌，得到的预处理精矿，其中含WO3≥60％、P≤0.03％；并收集预处理酸母液；预处理母液的转化与净化：将得到的预处理酸母液，用CaCO3或CaO或Ca(OH)2将其中和，过滤，然后提取溶液中的钨或钼，并转化与净化预处理酸母液；酸分解：将得到的预处理精矿与盐酸溶液混合，过滤后得固体钨酸滤饼和酸分解母液；酸分解母液的转化与净化：将得到的酸分解母液用中性萃取剂在酸性条件下萃取钨和钼，并转化与净化酸分解母液。本发明方法能处理不同品位的白钨矿，对原料的适应性强，还能将废酸母液重新返回利用，解决了废酸母液处理的难题。

从硫化锌精矿浸出渣回收硫磺的方法 903     

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本发明涉及一种从硫化锌精矿浸出渣回收硫磺的方法，包括下述步骤：采用逆流微泡浮选柱将搅拌均匀的矿浆进行浮选，浮选柱喷枪供气压力为0.4～0.5Mpa，气泡表观粒径为20～50μm，气体表观流速为0.42～1.66cm/s。该方法缩短简化了工艺流程，无需精扫选，矿浆量容易平衡，操作简单；硫磺选别指标高且稳定，容易获得较高品位硫磺，满足脱水以及熔融段对高品位的要求，减少下段工艺负荷；能较好地实现锌精矿加压浸出过程中硫磺资源综合回收利用。

镍钼矿氧化酸浸出镍和钼的方法 773     

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本发明公开了一种镍钼矿氧化酸浸出镍和钼的方法，该方法是将由镍钼矿粉和软锰矿粉组成的混合物料与酸溶液混合后，加入到高压反应釜内；再向高压反应釜内添加可溶性硫酸盐，进行高温高压反应浸出后，固液分离，得到含镍和钼的酸浸出液；该方法实现了镍和钼的同时高效浸出，且工艺流程短，生产成本低；另外避免了采用传统的焙烧工艺，无有害烟气污染，环境友好，满足工业生产要求。

铜冶炼渣回收铜的方法 968     

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本发明涉及一种铜冶炼渣回收铜的方法，包括下述的步骤：第一步，铜冶炼熔渣改性：向熔融状态的铜冶炼渣中按照熔渣质量比添加3‑5%的复合添加剂，超声波作用使其充分混匀和熔化；所述复合添加剂由按质量百分比计的下述组分组成：黄铁矿40‑50%，黄铜矿 5‑10%，焦粉 40‑50%，和腐殖酸钠 5‑15%，合计100%；第二步，熔渣缓冷：将经上述改性的熔渣在离心力和磁场作用下缓慢冷却；第三步，浮选：将缓冷后的改性渣破碎、磨矿，然后进行浮选处理，得到浮选铜精矿和尾渣。本发明通过对铜冶炼熔渣的矿相重构，实现铜、铁的综合回收，通过实验证实，本发明浮选得到含铜量大于20%的铜精矿，铜回收率71‑80%。

钒矿提钒冶炼中控制杂质硅被浸出的方法 942     

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本发明钒矿提钒冶炼中控制杂质硅被浸出的方法属冶金技术领域，涉及钒矿提钒冶炼方法。即是在硅质钒矿浸出前，加入大于5mol/L的浓酸(硫酸等)，在常温下熟化后，再进行浸出的工艺方法。在浓酸熟化后的浸出中，钒矿中的硅形成非溶解性的SiO2固体，滞留在矿渣中而不溶解在浸出液里与钒一起浸出。本发明的特点在于在不影响钒的浸出率和增加化工原材料消耗的情况下，有效控制杂质硅的浸出，简化了钒矿提取冶炼中后续部分硅的净化工艺、降低生产成本，使提取冶炼工艺流程畅通可靠。本发明硅的浸出量可减少95％以上。适用于石煤矿、煤矸石、钒土矿(含钒粘土矿)、钒钛磁铁矿等含SiO2≥2％硅质钒矿或焙烧矿和冶炼过程的含SiO2≥2％硅质含钒渣的提钒冶炼工艺。

含钒石煤加浓硫酸及添加剂堆浸提钒的方法 1383     

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一种含钒石煤加浓硫酸及添加剂堆浸提钒的方法,具体步骤为:将石煤矿石粉碎;按照重量份的比例配比,将配比好的石煤矿粉、浓硫酸、添加剂水溶液通过机械搅拌至混合均匀,直至有小球团产生,并堆成锥形,反应2-5天;在常温常压下,将堆浸反应完全的石煤矿粉送至搅拌浸出反应釜,按照固液重量比为1:0.8-1.2的比例加水进行机械搅拌浸出,加入还原剂硫代硫酸钠还原,加入碳酸钙调节PH值,经过带式过滤机或板框压滤机进行固液分离,得到蓝色含钒母液;所得母液再经溶剂萃取或离子交换、沉钒、干燥煅烧,即得到五氧化二钒。本发明节省和降低了矿石粉磨成本,减少了粉磨设备和基建安装投入。

从磷中矿中回收钨、钼的方法 967     

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一种从磷中矿中回收钨、钼的方法，本发明涉及一种从磷中矿(含P2O5 15％～30％)中回收钨、钼的方法。待处理矿物系一种经过浮选初步、富集、含P2O5量为15％～30％的矿物。其中的磷灰石30％左右，方解石，白云石15％～ 20％以上，伴生有白钨矿及少量钼酸钙矿和辉钼矿。WO3含量12％～25％，Mo2％～6％，Mo/WO3 (质量比)波动在12％～ 40％之间。应用本发明提供的处理方法，可以使50％以上的包括磷灰石在内的易酸溶矿物全部进入溶液，同时使60％以上的钼及少量的钨也进入溶液，留下的白钨精矿中WO3含量50％～70％，Mo/WO3质量比降至5％左右。本法具有工艺简单易行，试剂单一，P－WO3及Mo－WO3分离效果好，P、Mo、W三种有价元素可分别回收利用的优点。

废稀土抛光粉再生的方法 823     

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本发明涉及一种从废抛光粉再生的方法，属于稀土二次资源回收领域。本发明首先将废抛光粉烘干细磨后加入配位剂在硫酸溶液中浸出，之后使用氨水调节滤液及草酸溶液pH值，然后将滤液加入草酸溶液中获得稀土草酸盐沉淀，最后焙烧沉淀获得具有八面体形貌的稀土氧化物。本发明将在硫酸中难溶铈镧氧化物通过配位作用加速溶解，实现了稀土元素的高效浸出及高抛光性能产品的可控制备。Ce和La浸出率超过96％，沉淀率超过90％。稀土氧化物产品具有八面体形貌，其纯度高于99％，本发明具有工艺流程短、回收率高，产品抛光性能好的特点，有利于实现废抛光粉的清洁循环利用。

利用废旧锂电池与浸出渣再生电极的方法 1175     

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本发明公开了一种利用废旧锂电池与浸出渣再生电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将废旧LiNi_xCo_yMn_zO₂、LiCoO₂和LiMn₂O₄电池放电、拆分、有机溶剂溶解后得废旧正极混合粉末和负极粉末；2)将正极和负极粉末球磨机械混合后碳热还原处理；3)水浸出碳热还原后粉末，分离浸出液与浸出渣，浸出液蒸发浓缩结晶得碳酸锂；4)浸出渣采用还原氨浸出，分离氨浸出液与浸出渣，得到富含高纯度有价金属镍和钴的溶液和氧化锰浸出渣；5)将该浸出渣和步骤2)中再生碳酸锂在马弗炉中烧结制备LiMn₂O₄正极。本发明基于混合多种废旧锂电池正负极材料，并充分利用回收过程中的废渣再生材料，具有回收流程绿色污染性低，回收废旧电池来源广，再生锰酸锂电化学性能良好的优势。

电解锰用复合阳极及其制备方法 995     

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本发明公开了一种电解锰用复合阳极及其制备方法，将一定比例含量的锡钴母合金加入熔融的铅液中，在熔池内充分反应，底层熔体受重力作用优先流出并将其捕集，剩余熔体注入模具，将浇注得到的板坯经热轧处理得到复合阳极，复合阳极包括质量百分比为10～30％的锡和质量百分比为0.1～5％的钴，余量为铅。本发明提出的制备工艺连续化程度高，成本低，且制备的复合阳极能在低电流密度、长时间服役的条件下少产出，甚至不产出阳极泥，解决阳极泥产出量大，回收处理难的问题，降低锰离子和二氧化硒的消耗，降低电解槽掏槽周期，而且复合阳极与传统阳极相比较，无贵金属银的加入，降低了生产的成本。

从含钪角闪石精矿中提取钪的方法 1069     

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本发明涉及一种从含钪角闪石精矿中提取钪的方法，包括以下步骤：将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿；将钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，得到钪精矿粉末；将钪精矿粉末与浓硫酸混合，得到一次矿浆；将一次矿浆在一定的温度下熟化，得到熟化后的钪精矿；将熟化后的钪精矿与水混合，得到二次矿浆；将二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，得到浸出液；将浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。本发明在提取钪的过程中不需要额外再对稀土矿物进行焙烧处理，而且在浸出过程中不再需要矿物酸作为浸出剂来提取钪，简化了生产工序，降低了生产成本。该方法清洁、简单、易操作，适于大规模推广应用。

利用锂离子电池正极活性废料制备电池级氢氧化锂的方法 1038     

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本发明提供了一种利用锂离子电池正极活性废料制备电池级氢氧化锂的方法，包括以下步骤：首先采用氧化酸浸法处理锂离子电池正极活性废料，得到酸性浸出液；然后采用两步萃取的方式以及调节溶液的pH值分离锰、钴与镍，实现有价金属的综合回收，同时深度脱除Fe、Ni、Ca、Mg、Cu、Al等元素的杂质粒子，该过程中有效避免了锂的损失；再采用强酸性阳离子交换树脂对萃余液进行深度除杂处理，得到净化富锂溶液；经双极膜电渗析法处理净化富锂溶液后，得到氢氧化锂溶液和酸性溶液；最后对氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩，得到电池级氢氧化锂产品。采用该方法，可获得直接用于三元正极材料制备的电池级氢氧化锂产品，实现锂的增值化处理。

铜二次资源熔炼烟灰的处理方法 1065     

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一种铜二次资源熔炼烟灰的处理方法，将铜二次资源熔炼烟灰在低浓度氢氧化钠体系进行加压氧化浸出，使溴进入溶液中，锡则被加压氧化后与铜、锌一起进入氧化浸出渣中，进入溶液中的溴经草酸调节pH后用醋酸铅进行沉淀，溶液返回碱性加压氧化浸出体系；进入氧化浸出渣中的锡、铜、锌用硫酸体系浸出，铜、锌进入溶液后可进行后续分离和提取，锡以二氧化锡富集在渣中回收提取。本发明碱性加压氧化浸出不但能够实现铜二次资源熔炼烟灰中溴的高效浸出，溴的浸出率达到92%以上，而且通过将烟灰中的锡进一步氧化，抑制锡在硫酸体系的溶解，使硫酸浸出过程中锡与铜、锌的分离更容易；用醋酸铅沉溴，能够实现溴的高效脱除，溴的沉淀率达到95%以上。

硫酸锌溶液的净化方法 983     

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一种硫酸锌溶液的净化方法，包括如下步骤：采用西恩过滤器在常温下对硫酸锌溶液脱除固体悬浮物；然后，按120%的溶液铜金属重量加入锌粉，在常温下搅拌90分钟除铜并过滤；接着，按120～150%的溶液镉金属重量加入锌粉，在常温下搅拌60分钟除镉并过滤；紧接着，将溶液温度升到82～94℃，按1g/L溶液加入锌粉，同时加入少量的三氧化二锑，搅拌50～70分钟，脱除钴、镍杂质并过滤；最后，再用西恩过滤器对过滤溶液脱除少量固体悬浮物。采用本发明能够直接产出铜渣和海绵镉产品，且溶液不需要再加入锌粉除残镉就可以达到电解新液的质量标准要求，有效降低了锌粉消耗。

用于从钨酸盐溶液中分离钼的硫代钼酸盐的制备方法 911     

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本发明公开了一种用于从钨酸盐溶液中分离钼的硫代钼酸盐的制备方法。采用五硫化二磷作为硫化剂,加入到含钼的钨酸盐溶液中后,水解释放出硫离子,进而与钼酸根发生硫化反应生成硫代钼酸根,钨则仍保持为钨酸根离子。该方法所用硫化剂含硫量高、价格低,可显著降低硫代钼酸盐的制备成本。

从赤泥钠化焙烧渣中有效分离回收铁和铝的方法 1119     

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本发明公开了一种从赤泥钠化焙烧渣中有效分离回收铁和铝的方法，该方法是以水作为淋洗剂对赤泥钠化焙烧渣进行淋洗，淋洗过程中产生的铝离子浓度高的前段淋洗液经过碳酸化分解析出氢氧化铝沉淀，固液分离，结晶母液为碳酸钠溶液，铝离子浓度低的后段淋洗液作为淋洗剂返回至淋洗过程。该方法将淋洗过程中含有适当碱浓度及铝含量较低的后段淋洗液用于循环淋洗，不但可以利用淋洗液中的碱来提高赤泥钠化焙烧渣中铝的溶出效率，而且可以使得淋洗液中的钠离子和铝离子得到高效富集，浓度大幅度提高，避免了后续碳酸化分解之前的蒸发浓缩工艺。

从铜阳极泥中选择性回收碲的方法 1066     

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本发明提供了一种从铜阳极泥中选择性回收碲的方法，具体地，是从铜阳极泥中选择性地浸出硒、碲，并将碲还原成金属碲，有效地富集铜、银、金等有价金属的方法。本发明采用氧压碱浸—Na2S浸出—SO2还原工艺。本发明氧压碱浸工艺中，超过99％的碲富集在渣中，Na2S浸出工艺中碲的浸出率可达94％，SO2还原工艺中碲的回收率能达95％以上。本发明实现了铜阳极泥中硒和碲的分步脱除，碲的回收，铜、银、金等有价金属的富集，具有碲回收率高、操作简单、无烟气污染、成本低等优势。

从复杂氯化物体系中分离回收锌的方法 754     

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本发明提供了一种从复杂氯化物体系中分离回收锌的方法，该方法是在含锌离子的氯化物溶液中加入氯离子络合剂进行配位反应使锌离子转化成氯化锌分子和/或氯化锌络合物阴离子，采用阴离子交换树脂吸附分离溶液中的氯化锌分子和/或氯化锌络合物阴离子，负载氯化锌分子和/或氯化锌络合物阴离子的阴离子交换树脂采用酸液或水进行解吸，得到锌离子溶液。该方法是利用氯化试剂将复杂氯化物溶液体系中的锌离子选择性络合形成氯化锌分子和氯化锌络合物阴离子，再利用阴离子交换树脂对氯化锌分子和锌氯络合物阴离子进行有效吸附，从而实现在含锰、铝、钙、钴、铟及锗等金属离子的复杂氯化物体系中有效分离回收锌。

从涉重酸泥中提取汞的方法 1101     

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本发明具体涉及一种从涉重酸泥中提取汞的方法，属于资源与环境技术领域。该方法包括如下步骤：步骤一：将涉重酸泥和盐酸加入水中，升温，加入氯酸钾，于一定温度下进行反应，得到含有氯化汞的混合液；步骤二：加入碱中和，控制pH，得到含有氧化汞沉淀及Na2SeO3的混合溶液，固液分离，将含硒溶液进入硒分离系统回收硒；步骤三：将步骤二分离得到的氧化汞沉淀烘干，采用连续真空精馏法进行精馏，产生的汞蒸汽经冷凝回收得到精制汞。该方法采用湿法工艺处理，实现了汞与硒的高效分离，再通过连续真空精馏制取了高纯汞产品，避免了酸泥直接焙烧产生的烟气污染。

磷酸分解钼焙砂的方法 1194     

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本发明提供一种磷酸分解钼焙砂的方法，包括：钼焙砂用磷酸直接浸出；浸出液采用萃取法提取钼；浸出渣中的不溶钼采用常规压煮法处理。将钼焙砂直接用磷酸直接浸出，钼的一次浸出率高达90％以上。本发明提出的磷酸分解钼焙砂的方法，实现了钼焙砂直接酸法浸出，与传统氨浸出相比，取消了盐酸、硝酸预处理流程，同时以无毒无刺鼻性气味的磷酸替换氨水作为浸出剂，大大改善了浸出工序的操作环境，提高了钼焙砂的一次浸出率。

硫化铜钴矿的浸出方法 858     

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本发明公开了一种硫化铜钴矿的浸出方法，包括以下步骤：(1)将原矿进行磨矿，得到预定细度的硫化铜钴矿；(2)将步骤(1)所得硫化铜钴矿和硫酸溶液按固液比(2～10):1混合调浆，得到矿浆；(3)往矿浆中加入氯酸钠，在设定温度下将矿浆搅拌，常压浸出2～10h，过滤得到浸出液。本发明采用氯酸钠‑硫酸体系浸出硫化铜钴矿，常压浸出，对设备要求低，生产周期短，能耗低，实现了对低品位，成分复杂的硫化铜钴矿的高效浸出，钴的浸出率达到99％以上，大大降低了企业成本和风险；本发明氧化剂的中间产物是ClO2，ClO2是国际上公认为安全、无毒的绿色消毒剂，整个浸出过程绿色无污染，实现了清洁生产的目的。

从含氟的硫酸锌溶液中除氟的方法 915     

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本发明涉及一种从含氟的硫酸锌溶液中除氟的方法，通过加入轻质碳酸钙，将含氟的硫酸锌溶液中的氟从100‑500mg/L除到40至100mg/L以下。本发明具有操作简单、工艺流程短、成本低廉、除氟渣氟含量高、渣量少、过滤成本低等特点。

提高含砷物料脱砷率的方法 1066     

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本发明公开了一种提高含砷物料脱砷率的方法。采用以下步骤：(1)将含砷物料破碎至2.0mm以下；(2)将破碎后的含砷物料与复合脱砷剂I、非铁质磨球混合后放入内衬为聚四氟乙烯的球磨机中，进行一次球磨，球磨后进行固液分离；(3)将固液分离后的滤渣与复合脱砷剂II，非铁质磨球混合后继续放入上述球磨机中，进行二次球磨，球磨后固液分离。最终产生的滤渣可以作为原料回收有价金属；两次球磨产生的滤液经过混合后，经过钙盐沉砷稳砷处理，进行固化填埋处理。与常规浸出方法相比，本发明可大幅度提高砷浸出率；与高温热压等脱砷方法相比，本方法可在常温常压下进行，有效降低能耗。

从氯化物混合液中选择性回收铜的方法 925     

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本发明提供了一种从氯化物混合液中选择性回收铜的方法，该方法是在含铜离子的氯化物溶液中加入氯离子络合剂进行配位反应使铜离子转化成氯化铜分子和/或氯化铜络合物阴离子，采用阴离子交换树脂吸附分离溶液中的氯化铜分子和/或氯化铜络合物阴离子，负载氯化铜分子和/或氯化铜络合物阴离子的阴离子交换树脂采用酸液或水进行解吸，得到铜离子溶液。该方法实现了将铜从含锡、锰、锗或钴等复杂氯化溶液体系中选择性分离出来，达到资源化回收利用的目的，从而有效解决了复杂氯化物溶液体系中铜难于回收利用的问题。

铁矾渣制备铁红的方法 865     

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本发明公开了一种铁矾渣制备铁红的方法，包括热酸浸出铁矾渣、浸出液除杂、水热法直接制备铁红。所述的热酸浸出铁矾渣是在温度60-100℃的条件下浸出1-4h，得到热酸浸出液，所述的浸出液除杂包括铁粉置换除铜，硫化除铅、镉、砷，H2O2氧化，得到净化液，所述的水热法直接制备铁红向净化液中加入添加剂，在120-150℃下反应0.5-3h，得到产品铁红。铁红制备中沉铁率高于93％，铁红的纯度为高于97％。本发明工艺流程简单，最大程度地实现了铁从铁矾渣中高效回收。

废旧磷酸铁锂电池正极材料回收制备磷酸铁锰锂的方法 888     

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本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池正极材料回收制备磷酸铁锰锂的方法，包括以下步骤：1）将废旧磷酸铁锂电池放完残余电量，将电池拆解后，将正极片取出、洗涤、烘干、焙烧后，将磷酸铁锂和铝箔分离；2）通过控制酸的加入量，将分离的磷酸铁锂酸浸，过滤分离不溶的磷酸铁和氧化铁，得到滤液；3）对滤液进行分析，调节元素摩尔比为nLi : nFe+Mn : nP=1 : 1 : 1，配入锰源和磷源后；调节pH值，得到沉淀；将沉淀烘干后，加入碳源后进行混合，得到预烧料；4）将预烧料在非氧化性气氛下固相烧结处理得到磷酸铁锰锂锂离子电池正极材料。该方法具有工艺简单、环保、产品性能好等优势。