本发明涉及一种在熔盐水合物中合成氯乙酸甲酯的方法,属于有机合成技术领域。本发明是将氯乙酸和甲醇的酯化反应在熔盐水合物介质中进行。由于熔盐水合物具有强吸水作用,且产生的氯乙酸甲酯可自发地分层,可以促进酯化反应的正向进行。与传统的生产方法比较,氯乙酸的转化率和氯乙酸甲酯的收率得到了显著提高。本发明可有效分离熔盐水合物中过量的甲醇和反应生成的水,分别得到的粗甲醇和反应生成的水,残留有少量未反应完全氯乙酸的熔盐水合物可以循环使用。本发明无需进一步的中和水洗和精馏纯化,其纯度最高达到99%以上,有效地避免了有机废水的产生和精馏过程中的能耗,降低了生产成本,无“三废”产生,符合“绿色化学”的发展要求。
本发明涉及一种灭活方法,特别涉及一种仑伐替尼原料药生产废液的灭活方法,步骤如下:(1)将仑伐替尼溶解到三次水中,配制仑伐替尼原料药模拟废液;(2)将强酸加入到步骤(1)中的原料药模拟废液中,在90~105℃条件下回流搅拌反应6~10h;(3)对步骤(2)中反应完的原料药模拟废液中的仑伐替尼进行检测。本发明涉及的灭活工艺过程简单,条件温和,灭活效率达99.5%,灭活中使用的盐酸成本低并且易得,解决了仑伐替尼原料药废水的处理问题。
本发明属于废水处理技术领域,具体涉及一种铵盐‑硅改性硅基纳米TiO2材料的制备方法及应用。将正丁胺加入到液体硅酸钠中搅拌,得到混合液;在加热搅拌条件下,混合液与硫酸分别滴加到硫酸铝溶液中继续搅拌后加入铵盐溶液超声分散,结晶,得到混合物;混合物在硅胶中浸渍后,烘干,煅烧,得到硅基吸附材料;将硅基吸附材料加入到氨水溶液中搅拌,干燥;将处理后的硅基吸附材料与纳米TiO2置于无水乙醇中超声分散,然后室温下搅拌,加热蒸发掉乙醇,得到铵盐‑硅改性硅基纳米TiO2材料。本发明载体硅基吸附材料经过负载二氧化钛后,具有高催化吸附能力,能够除去氰离子并同时吸附重金属离子。
本发明提供了一种橡胶助剂1,6‑二(N,N‑二苄基氨基甲酰二硫)己烷的制备方法,该方法以1,6‑二巯基己烷为原料,先与双氧水反应形成1,2‑二硫代环辛烷,然后1,2‑二硫代环辛烷与氯气反应形成1,6‑二次磺酰氯辛烷,1,6‑二次磺酰氯辛烷再与二苄基二硫代氨基甲酸盐反应形成最终的产物。本发明合成工艺简洁易于操作,缩短了反应时间,提高了生产效率和收率;不使用有毒有害物质甲醛,不使用1,6‑双硫代硫酸基己烷二钠盐水合物,减少了大量的含有无机盐的有机废水,所用溶剂可以经过简单处理后重新再利用,工艺相对清洁环保。
本发明公开了一种以苯酐为原料连续化生产靛红酸酐的工艺及装置。一种以苯酐为原料连续化生产靛红酸酐的工艺,包括以下步骤:(1)苯酐水溶液、氨水溶液各自按照一定流量进入管道反应器、消气过滤器中,之后与氢氧化钠溶液进入二级管道反应器混合反应后进入暂存罐;(2)暂存罐的溶液通过聚丙烯中空纤维膜装置分离出过量的氨气和溶液,氨气通过水环真空泵、膜压机、干燥吸收塔进入氨气储罐,溶液进入暂存罐;(3)暂存罐溶液、次氯酸钠溶液各自按照一定流量进入反应釜发生霍夫曼重排反应,再缓慢加入盐酸溶液发生关环反应,得到靛红酸酐溶液;(4)溶液经过板框压滤机,滤液返回第一步重复套用,滤饼干燥得到靛红酸酐,纯度高达99%以上。本发明解决了目前苯酐生成靛红酸酐耗能高、有机溶剂难以处理的问题,具有耗能减少90%、生产设备操作简单、运行稳定、生产效率高、产品纯度低、废水量减少60%的特点。
本发明涉及废水处理领域,具体涉及一种自动化蒸汽凝水回收利用装置,包括疏水阀及蒸汽管,传输管及设于传输管底部的底管;蒸汽管从底管的底端穿过;设于底管底端面的若干引导管;与引导管一一对应的固定轴;上表面设有转槽的内转板、至少两个设于内转板上的切换筒及安装于切换筒内的疏水阀,固定轴的底端与转槽转动连接;套接在引导管侧表面的连接筒;用于驱动连接筒升降运动的驱动部及用于驱动内转板转动的转动部;用于收集凝水的收集桶;在蒸汽管传输蒸汽时,连接筒底部的侧表面与其中一个切换筒内部的顶端边缘接触,此时凝水通过该切换筒内的疏水阀进入到收集桶内。通过本装置,在疏水阀出现疏水效果不佳时,快速及时的完成更换。
本发明属于环境工程水处理技术领域,尤其涉及一种基于超声技术强化新型晶种结晶除磷的装置及方法。本发明的技术方案为:一种基于超声技术强化新型晶种结晶除磷的装置,包括柱状过滤器和超声波发生装置,所述超声波发生装置的一端与原水管连接,另一端通过进水管与过滤器的底部连接,所述过滤器内有滤料层,过滤器的上部有出水管。本发明还提供了一种基于超声技术强化新型晶种结晶除磷的方法,本发明耦合超声技术,利用新型晶种作为滤料形成固定床系统,促进新型晶种的结晶除磷效能,可解决低浓度城市含磷废水难处理的问题。
本发明公开了一种用于固定床催化氧化有机废水的改性类芬顿催化剂及制备方法和应用。本发明催化剂以氧化钛作为载体,以铁的氧化物为活性组分,使用钴铝的氧化物(铝酸钴)对载体改性,增强催化剂在酸性条件下的稳定性和活性。本发明公开了其制备方法,首先用钴盐和铝盐为原料,使用沉淀剂制得沉淀物经过滤、洗涤、干燥和煅烧等步骤制得纳米铝酸钴,然后将纳米铝酸钴与钛白粉混合成型,经干燥焙烧后制得载体,使用浸渍法制得本发明催化剂。本发明催化剂中尖晶石结构的铝酸钴既能对催化剂进行改性,增强了催化剂在酸性介质中的稳定性;又作为助催化剂,极大的提高了催化剂的活性和过氧化氢利用率。
本发明公开了一种二硫化四苄基秋兰姆的清洁化生产方法,反应分两步进行,先将二苄胺、碱和二硫化碳反应形成中间体,然后将中间体分离出来,加入新的反应容器中进行中和、氧化反应,将这两步反应得到的母液分别回用至各步中。本发明将缩合反应和氧化反应分两步进行,各步产生的母液循环使用,无废水、废渣产生,污染小、节能环保,减小了生产成本,降低了工艺安全隐患,且产品收率较高,适应了国家绿色化工的政策要求。
本发明公开一种应用于循环冷却水系统的硅垢阻垢剂,该阻垢剂由丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸乙酯共聚而成。本发明的阻垢剂属于无磷的环境友好配方,使用本阻垢剂所排废水不会对环境造成富营养化污染,具有优良的阻胶体硅垢和硅酸盐垢性能,适用于循环冷却水处理。
本发明涉及一种抗生素污水处理方法及装置,方法为:(1)预处理,经过酸化和絮凝,使得废水中大量难降解有机物沉淀或者转化为易降解有机物;(2)厌氧‑好氧处理;(3)深度处理,进行二次沉淀。此外,本发明提供了一种专用于抗生素污水预处理中的絮凝剂和用于好氧处理的悬挂式曝气器。本发明对抗生素污水的处理效率高,COD的去除率高达96.7%。
本发明公开了一种基于靛蓝二磺酸钠褪色的水体硝酸盐含量测定方法,取硝酸盐标准溶液或预处理水样,向其中加入靛蓝二磺酸钠溶液、浓硫酸和纯水配制显色体系;根据水样的水质特征选择适当的基质配制试剂空白和硝酸盐系列标准溶液,并配制相应的显色体系,测定其在最大吸收波长处的透光率;从硝酸盐标准溶液显色体系的透光率中扣除试剂空白后得到透光率变化值,以此绘制工作曲线,并获得线性回归方程;去除水样中的干扰物质后,测定其显色体系在最大吸收波长处的透光率变化值;根据标准曲线得到预处理水样的硝酸盐含量,并计算出原水样的硝酸盐含量。本发明的有益效果是实现受氮污染的天然水、饮用水及污废水中硝酸盐含量的快速、简单、准确测定。
本发明公开了一种催化剂及其制备方法和其在电化学法制备β‑胡萝卜素中的应用。所述催化剂具体为一种石墨烯负载金属铁酸盐和金属氧化物催化剂。以维生素A三苯基膦盐的水溶液作为电解液,在该催化剂和碱存在下,进行电解反应,制得β‑胡萝卜素。本发明方法产品收率高,同时避免了传统工艺中氧化剂的使用,安全性高,绿色环保。本发明方法还具有产品β‑胡萝卜素收率高(可达90%以上),催化剂和电解液可循环套用,废水量少等优点。
本发明属于水产养殖工程领域,具体地说是一种轮虫自动化高密度培育系统和方法。该系统主要包括源水处理器、紫外灭菌器、养殖槽、微滤机、蓄水箱、制氧机、气泵、增压泵、水位传感器、电子控制器等。方法包括当系统自动或手动启动换水流程时,水体依次经由电磁阀、气提管进入微滤机,同时触发水位传感器,启动驱动电器、反冲洗泵、气泵,轮虫及休眠卵经微滤机过滤后流回养殖槽,含有排泄废物的养殖废水排入污水箱并经二次过滤后由溢流口流出系统,当养殖槽内水位降低至再次触发水位传感器时,关闭电磁阀停止排水,同时启动补水程序至水位恢复正常,并进入下一个倒计时培育周期。该系统关键参数可人为设定,能够实现轮虫的自动化高密度培育。
一种苯乙烯废气处理装置及处理方法,属于有机废气处理领域。本发明苯乙烯处理装置包括反应装置和反应物回收装置,反应装置包括反应器和氧化剂储罐,反应物回收装置包括盐酸储罐和反应物回收池,利用该装置处理苯乙烯废气时,选用过硫酸钠的碱性溶液作为氧化剂,氧化生成的苯甲酸钠,通过调节回收液的pH值,使得苯甲酸钠转化为苯甲酸,通过固液分离法分离,氯化钠通过蒸发结晶法分离,剩余的水经过回流管线进入氧化剂储罐,重复利用,本发明的处理装置结构简单,提高了苯乙烯废气的吸收效率,降低废水的排放量,减少了处理成本。
本发明涉及一种用于除去废水溶液中重金属离子冰醋酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备方法及应用,特征是首先采用溶剂热法制备磁性Fe3O4材料,采用多肽缩合剂和碱性催化剂使氧化石墨烯表面接枝冰醋酸,然后与制备的Fe3O4材料进行超声附着,来制得一种冰醋酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂。该吸附剂制备方法简单,吸附容量高,绿色环保,便于分离,可重复利用。
本发明公开了一种叔丁基甲基苯酚催化裂解制备异丁烯的方法,在流化床反应器中采用酸性分子筛催化剂将叔丁基甲基苯酚催化裂解为异丁烯和甲基苯酚。本发明通过使用可再生的酸性分子筛催化剂,使得反应时间明显缩短,反应的原料转化率高于99.5%,产物的选择性高于99%,纯度高于99.5%;与传统工艺相比,本方法没有废水产生、催化剂再生产生微量二氧化碳可并入二氧化碳处理装置、催化剂可再生重复利用、反应时间短、产品分离简单、产品收率和产品纯度高、生产成本低等优点,是一种极具市场化前景的技术。
本发明提供了一种橡胶硫化促进剂NS的低温连续合成方法,步骤1:橡胶硫化促进剂M和橡胶硫化促进剂DM加入反应釜中,并加入水,搅拌,在30min内将叔丁胺缓慢滴加完毕;步骤2:降低步骤1中反应体系温度在‑10℃~40℃、在10min~50min时间内通入空气或压缩空气进行反应,取样检测产品反应终点;步骤3:对步骤2所得产物进行过滤、水洗、烘干得成品N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺,母液回收利用。本发明反应最低温度可到‑10℃,反应时间达到40min‑80min。使用空气/压缩空气为氧化剂,生产过程安全,不会产生含盐废水;母液中含有的副产物非常少,不需要蒸发等其他工艺步骤的处理,即可循环利用。
本发明属于发酵法生产有机酸的技术领域,具体涉及一种从发酵液中分离提取丙酮酸的方法。该方法主要包括以下步骤:丙酮酸发酵液经灭菌后进行陶瓷膜过滤、树脂脱色、离子交换浓缩、分子蒸馏等操作步骤,对目标产物进行分离提取,得到精制丙酮酸产品。本发明的有益效果是:采用陶瓷膜过滤菌体,降低了劳动强度,除去菌体彻底,过滤液澄清透明;提取过程全部采用物理分离方法,过程中消耗的酸、碱及蒸汽低,显著降低废水的环保处理难度,提取成本大为降低,有较好的经济效益。
本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,包括以下步骤:以碱金属氢氧化物、苯酚、六氯环三磷腈、溶剂为原料组分,依次加入反应器中,氮气置换保护,反应完毕后加入脱色剂搅拌,将物料冷却静置;抽滤脱色剂和不溶物,减压浓缩,溶剂回收,得到固体产品六苯氧基环三磷腈,收率>95%。本发明采用一锅法的合成工艺,不使用危险原料金属钠或氢化钠,工艺更加安全;不产生额外的废水,大幅减少回流分水时间,降低能耗;操作简单,产率高,无需水洗和特殊的纯化步骤,是一个更节能、更环保、更高效的磷腈合成工艺。
本发明提供一种用于石化设备清洗的油基清洗剂,包括如下质量百分比的原料:乳化渗透剂9%‑12%,渗透剂1%‑2%,非离子表面活性剂1%‑2%,络合剂1%‑2%,防锈剂1%‑1.5%,助剂余量。本发明清洗剂高效、无污染、操作工艺简单、并且与现有石化设备装置兼容,清洗运行费用更低。本发明清洗剂清洗过的系统能够达到硫化亚铁清洗的效果,不需要再进行硫化亚铁清洗。且清洗剂不含有强氧化剂和影响污油回炼的重金属离子。清洗过程无废水、废液产生,对设备无腐蚀性。
本发明属于钛白粉生产领域,具体涉及一种采用抗坏血酸去除高价铁的硫酸法生产钛白粉水洗工艺。该工艺先采用抗坏血酸还原钛白粉生产过程中一次水洗后偏钛酸中的痕量高价铁,再进行钛白粉生产过程中第二次水洗。本发明改进了硫酸法钛白生产高价铁杂质的新型分离工艺过程,采用一个工序替代了传统工艺中的两个工序。同时,因省去硫酸漂白工序,二次水洗工序的用水量大大降低。本发明降低了成本,减少了废酸废水的排放量,原来利用三价钛还原造成的产品中铝升高的问题也顺利得以解决。本发明工艺条件要求宽泛,操作简单,铁杂质洗涤去除效率高。具有良好的发展前景和应用推广价值。
改进的活性炭FCC汽柴油吸附脱硫剂,涉及一种FCC汽柴油选择性吸附脱硫剂应用于石油化工行业中生产超洁净柴油的脱硫剂,包括活性炭载体,活性炭载体上负载有过渡金属中第八族、DS区金属的一种或几种,所述过渡金属的氧化物含量占活性炭重量的0.5-10%,具有吸附硫容大、寿命长、再生方便、可反复再生循环等特点,可广泛用于石油化工行业中生产超洁净汽柴油,且经反复再生使用后可用于废水处理或锅炉燃料,无二次污染。
本发明公开了一种片状或粒状苯氧羧酸类原药的制备方法,步骤为:向苯氧羧酸类可溶性盐水溶液中加入有机溶剂,然后加酸酸化,或者先向苯氧羧酸类可溶性盐水溶液中加入酸进行酸化,然后加入有机溶剂,然后静置分层、分液,所得有机相蒸去有机溶剂,然后将所得的苯氧羧酸类药物液体进行造粒或者成片处理,制成粒状或者片状的苯氧羧酸类原药。本发明采用有机溶剂提取苯氧羧酸类原药,显著降低了原药中盐分的含量,所得原药产品含量提高,含量一般在98%以上,盐分在0.1%以下。此外,本发明无需洗涤过程,明显降低了水的用量,减少了后期废水处理压力,更加环保。
本发明涉及一种AZS固体废料制备4A沸石的工艺,属于耐火材料固体废料循环利用技术领域。将AZS固体废料先进行碱熔焙烧得到烧结料,烧结料经水浸分离出锆,得到偏硅酸盐和偏铝酸盐的一次浸出液,再向一次浸出液中加入水玻璃,最后依次经浆化、晶化得到4A沸石,解决了由AZS固体废料生产的产品附加值低的问题,开辟了用化学法实现AZS固体废料回收利用的新途径,直接使用AZS固体废料碱熔焙烧得到的烧结料来制备4A沸石,回避了硅和铝的分离步骤,具有生产过程简单、生产成本低、无废水排放的特点。
针对现有技术所存在的问题,本发明提供了以木质纤维素类农林废弃物为原料发酵高山被孢霉制备富含多不饱和脂肪酸的油脂的工艺。所述工艺包括预处理、糖化、高山被孢霉发酵和油脂提取等步骤。本发明中高山被孢霉的发酵阶段采用温度逐级降低的方法,可以显著提高ARA产量,降低饱和脂肪酸在油脂中的比例,ARA占总油脂比例可达48%。与现有技术相比,本发明所述工艺采用了采用基于产纤维小体细菌的纤维素酶制剂实现木质纤维素的糖化,显著降低了碳源成本和糖化阶段的用酶成本,纤维素糖化效率为80%‑90%。此外,木质纤维素糖化阶段培养基与发酵培养基可循环使用,可以显著节水和减少化学品使用,具有减少废水排放和降低成本的显著效果。
本发明公开了一种磁性水滑石负载二氧化钛复合材料的制备方法和应用,该复合材料包括磁性锌铝水滑石和二氧化钛,二氧化钛负载在磁性锌铝水滑石上,其制备方法为:以锌和铝的硝酸盐以及氢氧化钠、无水碳酸钠、四氧化三铁和二氧化钛为原料,先进行共沉淀反应,然后进行水热晶化处理;本发明的磁性水滑石负载二氧化钛复合材料具有比表面积大、吸附量大、对紫外光吸收好等优点,是一种通过吸附和光催化协同的方法去除水中有毒Cr(VI)的纳米复合材料,具有无毒,低成本,制备方法简单等优点,能够广泛应用于吸附光催化还原废水中重金属铬,且重复利用性较好。
本发明属于香精香料技术领域,具体涉及一种丙烯酸正烷基酯制备丙位内酯的方法,本发明以丙烯酸正烷基酯为原料在自由基引发剂的作用下,诱导发生分子内合环反应生成丙位内酯;本发明制备方法采取丙烯酸正构烷醇酯分子内自由基关环机理,避免传统工艺分子间酯化副产物,发明工艺相对传统工艺副产物少,不产生废水废盐,环境友好。
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